DB34/T 3438-2019 清洗刻蚀含酸废液的循环再生利用技术要求

ICS13.030.30

Z23

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3438—2019

清洗刻蚀含酸废液的循环再生利用

技术要求

Technicalrequirementsforrecyclingofacid-containingwasteliquidfromcleaning

andetching

文稿版次选择

2019-11-04发布2019-12-04实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3438—2019

前  言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由合肥茂腾环保科技有限公司提出。

本标准由安徽省节能减排及循环经济标准化委员会归口。

本标准起草单位：合肥茂腾环保科技有限公司、合肥佳锦环保科技有限公司。

本标准主要起草人：倪进娟、冯卫文、钟道强、刘楠楠、赵冰冰、孙志龙、鲍大利、徐镇。

I

DB34/T3438—2019

清洗刻蚀含酸废液的循环再生利用技术要求

1范围

本标准规定了清洗刻蚀含酸废液的循环再生利用技术的术语和定义、原料、处理工艺及技术要求、

质量控制、检测规则和安全。

本标准适用于平板显示行业、太阳能行业的清洗刻蚀含酸废液的循环再生利用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T320工业用合成盐酸

GB/T337.1工业硝酸浓硝酸

GB/T534工业硫酸

GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔.费休法

SJ/T11555用电感耦合等离子体质谱法测定硝酸中金属元素的含量

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

清洗刻蚀cleaningandetching

平板显示行业和太阳能行业中通过溶液方式来剥离、去除材料的一种统称。

3.2

废酸acidsolution

含酸溶液通过清洗刻蚀工序后，含有被剥离、被去除材料的杂质的废液。

4原料

4.1平板显示行业清洗刻蚀工序产生的含硫酸、硝酸及贵重金属离子等的废液。

4.2太阳能行业清洗刻蚀工序含硫酸、盐酸、硝酸、重金属及玻璃粉渣等的废液。

5处理工艺及技术要求

5.1一般规定

1

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去除废液中的金属离子等杂质，可以用蒸馏、树脂吸附脱附、膜分离、电渗析等方法。推荐使用阳

离子吸附脱附或蒸馏的方法使平板显示及太阳能行业的清洗刻蚀含酸废液循环再生利用。

5.2平板显示行业清洗刻蚀含酸废液循环再生工艺

5.2.1平板显示行业清洗刻蚀含酸废液循环再生工艺流程，如图1所示：

废液过滤吸附分析

不合格合格

调配

合格

再生液A分析

图1废液再生利用工艺流程图（平板显示行业）

5.2.2平板显示行业清洗刻蚀含酸废液循环再生过程中离子交换树脂及解析液再生工艺，如图2所示：

气相

解析液解析蒸发冷凝

釜底液

中和

分析

上清液

去污水站处理沉淀

下部沉淀

再生回用含铟粗再生

分析调配

图2离子交换树脂再生及解析液再生利用工艺流程图

5.3平板显示行业清洗刻蚀工序含酸废液循环再生技术要求

5.3.1过滤

2

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废液宜经过不小于50目Y型过滤器过滤，将废液中较大的固体杂质去除，保证进入吸附柱的废

液无肉眼可见的固体杂质。

5.3.2吸附

将废液经泵打入装有离子交换树脂的吸附柱中，液体在吸附柱中的停留时间宜不少于1h，通过离

子交换树脂的吸附作用将废液中的铟、锡等贵重金属吸附到树脂上，废液经过吸附后得到铟、锡含量小

于5000ppb的过程再生液。

经过吸附柱吸附处理后的过程再生液经泵打入调配罐。

5.3.3分析

按GB/T534、GB/T337.1、SJ/T11555、GB/T606和附录A规定的测定方法，分析冷凝液中的硫

酸、硝酸、铟、锡及水分的含量。

5.3.4调配

根据上道工序的分析结果，结合客户使用要求，向调配罐中注入适量的电子级或工业级硫酸、硝酸、

盐酸，对过程再生液进行调配，得到符合客户要求的再生液A。

该再生液可以作为回收利用的清洗刻蚀液重新使用于平板显示屏刻蚀工艺，也可以按照客户的需

求，销售给化肥厂、硫酸盐生产等需要酸化处理的应用领域。

5.3.5分析

按GB/T534、GB/T337.1、GB/T606、SJ/T11555和附录A对调配后的溶液进行分析，分析合格

则为电子级/工业级再生液A。

5.3.6不合格回用

吸附柱吸附后的酸液经分析后，铟、锡含量不合格则酸液泵回原废液储罐，树脂提前进入解析阶段。

5.4吸附和解析阶段的切换

5.4.1切换

吸附柱宜经过不大于20倍体积的吸附后需要进入解析液解析阶段，吸附和解析阶段交替进行。

5.4.2排干清洗

切换时宜先用1kg压缩空气进行压缩15min，压缩后使用1倍体积的去离子水/自来水进行清洗，

吸附切换到解析阶段，清洗水进入原料罐中，解析液到吸附阶段切换，清洗水进入解析液废液罐中。

5.4.3树脂更换

树脂每年补充宜添加不小于15％的数量，使用3年后全部更换。更换的树脂委托有资质的单位处

置。

5.5离子交换树脂再生及解析液再生利用技术要求

5.5.1解析

吸附柱中的离子交换树脂经一定的使用周期后吸附能力达到饱和，需要使用16％的盐酸溶液进行

解析。

3

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解析时，宜将3倍树脂体积的解析液经泵通过吸附柱，产生的解析液废液通过节流阀进入蒸发釜。

5.5.2蒸发

适宜在-0.085MPa，温度为55～65℃的条件下，在蒸发釜中对解析废液进行减压蒸馏。蒸发后得

到冷凝液和釜底液。

5.5.3中和

中和沉淀罐宜采用带冷却盘管和搅拌装置的设备，该中和反应罐下部椎体设计，便于沉淀及沉淀的

分离。

用泵将蒸发釜底残留的残液打入中和沉淀罐中，建议保持反应温度在40℃以内，用32％的液碱对

釜底残留残液进行中和沉淀反应，反应缓慢进行。

5.5.4沉淀

中和沉淀罐中的中和液推荐经过8h～10h的沉淀，上清液进污水站处理，达标排放；釜底沉淀

为含铟粗再生液。

5.5.5冷凝

经蒸发的解析液废液，气相部分经冷凝器冷凝成液相。推荐采用两级常温水冷的方式对气相进行冷

凝，冷凝器选用列管式换热器。

5.5.6分析

按G