DB13/T 2856-2018 铁矿石 钾、钠含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法

ICS77.100

H11

DB13

河北省地方标准

DB13/T2856—2018

铁矿石钾、钠含量的测定电感耦合

等离子体原子发射光谱法

2018-09-21发布2018-10-21实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T2856—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由邯郸市质量技术监督局提出。

本标准起草单位：邯郸钢铁集团有限责任公司。

本标准主要起草人：滕广清、鲍希波、王彬果、张改梅、赵靖、商英。

I

DB13/T2856—2018

铁矿石钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钾和钠含量的方法。

本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿、球团矿等产品中钾和钠元素的测定，各元素测量范

围见表1。

表1元素及测定范围

项目测定范围（质量分数），%

K0.010～0.50

Na0.010～0.50

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

JJG768发射光谱仪检定规程

3原理

试料用偏硼酸锂熔剂熔融，用稀硝酸低温加热使之溶解，稀释到规定体积，用电感耦合等离子体

原子发射光谱仪测定溶液中待测元素的强度，根据标准溶液制作的标准曲线计算出元素最终含量。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上规格试剂，实验室用水为GB/T6682规定的二

级及二级以上纯度或与其相当的水。

4.1碘化铵。

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DB13/T2856—2018

4.2偏硼酸锂，应为无水干燥状态，否则应烘干后使用。

4.3硝酸，(1+10)。

4.4高纯铁，纯度大于99.995%。

4.5钾和钠元素标准储备溶液，按照GB/T602方法配制，或购买有证标准溶液。

4.5.1钾标准储备溶液，500g/mL。

4.5.2钾标准储备溶液，50g/mL。

4.5.3钠标准储备溶液，500g/mL。

4.5.4钠标准储备溶液，50g/mL。

4.6氩气，纯度大于99.999%。

5仪器与设备

5.1电感耦合等离子体（ICP-AES）原子发射光谱仪

可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，应符合JJG768和GB/T23942-2009的规

定和要求。

5.1.1分析谱线

本方法不指定分析谱线。表2为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素的明显干扰，但在分析前

要仔细评价光谱干扰、背景和离子化等条件。

表2推荐的分析谱线

分析元素推荐波长/nm

K769.8

Na589.5

5.1.2分辨率（见附录A.1）

计算每条应当使用的波长的带宽，带宽必须小于0.03nm。

5.1.3短期稳定性

测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，相对标准偏差应

小于2.1%。

5.1.4长期稳定性

测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值，计算七个平均值的标准偏

差，绝对强度法相对偏差小于3.0%。

5.1.5背景等效浓度和检测限（附录A.2