FZ/T 01148-2019 纺织品 己二酸二酰肼的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS59.080.01

W04

中华人民共和国纺织行业标准

/—

FZT011482019

纺织品己二酸二酰肼的测定

液相色谱串联质谱法

-

——/

TextilesDeterminationofadiicdihdrazideMethodusinLC-MSMS

pyg

2019-05-02发布2019-11-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

FZT011482019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中国纺织工业联合会提出。

(//)。

本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会SACTC209SC1归口

:、()、

本标准起草单位深圳市计量质量检测研究院安莉芳中国服装有限公司安徽红爱实业股份有

、、。

限公司中纺标检验认证股份有限公司纺织工业标准化研究所

:、、、、、、、。

本标准主要起草人张海煊林紫威斯颖陶进雄王天博夏威王蕊曹海辉

Ⅰ

/—

FZT011482019

纺织品己二酸二酰肼的测定

液相色谱串联质谱法

-

:。。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题

,。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本标准规定了采用液相色谱串联质谱仪(/)测定纺织品中己二酸二酰肼()的

-LC-MSMSADH

方法。

本标准适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3原理

,,,

纺织产品中的己二酸二酰肼用水超声提取提取液经滤膜过滤后采用液相色谱串联质谱仪测定

-

外标法定量。

4试剂和材料

:/,/

4.1水前处理用水为符合GBT6682规定的三级水分析仪器用水为符合GBT6682规定的一

级水。

:。

4.2乙腈色谱纯

:。

4.3甲酸色谱纯

:(:)。

己二酸二酰肼标准品纯度号

4.4≥96.0%CAS1071-93-8

:,。

4.5滤膜水相孔径为0.22m

μ

5仪器与设备

(/):。

液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源

5.1-LC-MSMS

:,。

5.2天平分度值为0.0001g分度值为0.01g

:(),。

5.3超声波发生器水浴能控制温度80±5℃工作频率为35kHz~45kHz

:,。

5.4反应瓶具密闭塞容积为40mL~60mL

:,,,,。

5.5移液管容积为1mL2mL5mL10mL25mL

:,,。

5.6容量瓶容积为10mL25mL50mL

1

/—

FZT011482019

6测定步骤

6.1标准溶液的配制

6.1.1标准储备溶液

(),(),

准确称取0.0125g己二酸二酰肼标准物质4.4用水4.1定容至25mL配制成质量浓度约为

/的标准储备溶液。

500mL

g

:。

注标准储备溶液在冰箱中保存有效期为个月

0℃~4℃6

6.1.2标准工作溶液

(),()

以水4.1为溶剂根据需要使用标准储备溶液6.1.1逐级稀释成适当质量浓度的系列标准工作溶

,,/。

液选择至少个标准溶液质量浓度梯度绘制工作曲线用分析

5LC-MSMS

:。

注标准工作溶液在冰箱中保存的有效期为个月

0℃~4℃1

6.2试样的前处理

,,。

取代表性的纺织样品剪成约5mm×5mm以下的碎片混匀

()(),()(),

称取精确至剪碎的试样装入反应瓶中用移液管准确加入水

1g0.01g5.45.525mL4.1

,()()(),,()

密闭混匀后在80±5℃的超声波发生器5.3中超声提取90±2min冷却至室温用水系滤膜4.5

,/。

过滤后供LC-MSMS测定和确证

6.3测定

6.3.1定性分析

,,,

在相同试验条件下样品中待测物与同时检测的标准物质具有相同的保留时间且样品谱图中各

,

组分定性离子的相对丰度与质量浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子进行比较若偏差不超过

,。/

表规定的范围则可判定为样品中存在对应的被测物用测定己二酸二酰肼的参数示例

1LC-MSMS

;。

见附录标准物质的色谱图和质谱图见附录

AB

表定性离子相对丰度的允许偏差

1

相对离子丰度/%>50>20~50>10~20≤10

最大偏差/%±20±25±30±50

6.3.2定量分析

,,

以目标化合物的定量离子峰面积为纵坐标以目标化合物的质量浓度为横坐标作标准工作曲线按

。,

照外标法进行定量计算标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内如果含

,()。/

量超过标准曲线范围应用水4.1稀释到适当浓度后分析用LC-MSMS测定己二酸二酰肼的参数

;。

示例见附录标准物质的色谱图和质谱图见附录

AB

7空白试验

,。

除不加试样外按上述6.2~6.3测定步骤进行

2

/—

FZT011482019

8结果计算

8.1计算

():

按式计算己二酸二酰肼的含量

1

()

ccVF

-××

0

…………()

X=1

m

式中:

———,(/);

X试样中被测组分含量单位为毫克每千克mk

gg

———,(/);

c从标准工作曲线得到的被测组分溶液质量浓度单位为毫克每升mL

g

———,(/);

c从标准工作曲线得到的空白试验溶液质量浓度单位为毫克每升mL

0g

———,();

V提取溶液体积单位为毫升mL

F———提取溶液稀释倍数;

———,()。

m试样的质量单位为克g

8.2结果表示

。,。

结果保留至小数点后一位结果低于检出低限时试验结果为未检出

9检出低限

本方法的检出低限为/。

5.0mk

gg

10精密度

,,,

在同一实验室由同一操作者使用相同设备按相同测试方法并在短时间内对同一被测对象相互

,,

独立进行测试获得的两次独立测试结果绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10%以大

于这两个测定值的算术平均值的的情况不超过为前提。

10%5%

11试验报告

试验报告应包含下列内容:

)本标准编号;

a

)样品描述;

b

)试验条件;

c

)试验结果;

d

)任何偏离本标准的细节。

e

3

/—

FZT011482019

附录

A

()

资料性附录

/检测参数示例

LC-MSMS

,。

由于测试条件取决于所使用的仪器因此不能给出液相色谱串联质谱分析的普遍参数下列参数

-

已被证明对测试是合适的:

)色谱条件:

a

)色谱柱:柱,,或相当色谱柱;

1Proshell120Hilic2.7m3.0mm×100mm

μ

):();:;

流动相甲酸溶液体积分数流动相乙腈

2A0.1%B

)柱温:;

340℃

)流速:/;

40.3mLmin

)进样量:;

51L

μ

):。

6梯度洗脱程序见表A.1

表A.1梯度洗脱程序

时间/流动相/流动相/递变方式

minA%B%

08020线性

28020线性

2.53070线性

33070线性

3.58020线性

4.58020线性

)质谱条件:

b

)毛细管电压:;

13000V

)():/;

2鞘气N2流速为11Lmin

)():/;

3干燥气N2流速为14Lmin

)雾化器压力:();

4138kPa20si

p

)喷嘴电压:;

51500V

):;

6离子化方式正离子扫描

),。

7监测离子对信息碰撞能量等信息见表A.2

表A.2目标化合物的监测离子对和碰撞能量

化合物名称监测离子对(/)碰撞能量/

mzeV

/*9

175.2143.1

己二酸二酰肼

/

175.2115.015

:;,,。

注带的离子为定量离子对对于不同的质谱仪器仪器参数可能存在差异测定前应将质谱参数优化到最佳

*

4

/—

FZT011482019

附录

B

()

资料性附录

己二酸二酰肼的标准物质/分析谱图

LC-MSMS

图己二酸二酰肼标准物质的多反应监测离子流图()

B.1MRM

图B.2己二酸二酰肼标准物质的二级离子质谱图

5

9

1

0

—

2

8

4

1

1

0

/

T

Z

F

中华人民共和国纺织

行业标准

纺织品己二酸二酰肼的测定

液相色谱串联质谱法

-

/—

FZT011482019

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中国标准出版社出版发行

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2100029

北京市西城区三里河北街号()

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年月第一版

20198

*

书号:·

1550662-34463

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