DB35/T 1984-2021 水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程

ICS67.120.30

CCSB50

35

福建省地方标准

DB35/T1984—2021

水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术

规程

Specificationsofidentificationtechniquesofmequindoxanditsmainmetabolites

infisheryproducts

2021-06-21发布2021-09-21实施

福建省市场监督管理局发布

DB35/T1984—2021

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂和材料.........................................................................1

6仪器和设备.........................................................................2

7分析步骤...........................................................................2

8结果计算与表示.....................................................................4

9回收率、重现性、再现性和灵敏度.....................................................4

附录A（资料性）色谱图示例...........................................................5

附录B（资料性）回收率试验研究结果...................................................7

I

DB35/T1984—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由福建省农业科学院提出。

本文件由福建省海洋与渔业局归口。

本文件起草单位：福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、厦门瑞德利校准检测技术有

限公司、福建赛福食品检测研究所有限公司。

本文件主要起草人：潘葳、刘文静、罗钦、丁亚闽、郭娇娇、傅建炜。

II

DB35/T1984—2021

水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程

1范围

本文件规定了水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物鉴定的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析

步骤、结果计算与表示以及回收率、重现性和再现性。

本文件适用于水产品中乙酰甲喹（MEQ）及其5种主要代谢物3-甲基-2-（1-羟基）乙基-喹噁啉-Nl，

N4-二氧化物（M1）、3-甲基-2-（1-羟基）乙基-喹噁啉-N4-一氧化物（M2）、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉

-N4-一氧化物（M3）、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉（M4）和3-甲基-2-（1-羟基）乙基-喹噁啉（M10）残

留量的鉴定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T30891—2014水产品中抽样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

用二氯甲烷和乙酸乙酯混合液提取试样中的乙酰甲喹及其代谢物，提取液旋转蒸发至近干，用甲醇

-水流动相涡旋溶解残渣，用正己烷去除其中的脂肪，溶解液经微孔滤膜过滤，高效液相色谱-紫外检测

法测定，外标法定量。

5试剂和材料

除另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682—2008中一级水规定，具体试剂与

材料如下：

——二氯甲烷（CH2Cl2）；

——乙酸乙酯（C4H8O2）；

——甲醇（CH4O）：色谱纯；

——正己烷（C6H14）；

——二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液（75+25，体积比）：将75体积二氯甲烷与25体积乙酸乙酯

混合；

——标准溶液配制及样品前处理所用流动相：将38体积甲醇与62体积一级水混合；

——乙酰甲喹MEQ标准品（Mequindox，C11H10N2O3，纯度≥99.0%）；

1

DB35/T1984—2021

——乙酰甲喹代谢物M1标准品（2-isoethanolmequinoox，C11H12N2O3，纯度≥99.0%）；

——乙酰甲喹代谢物M2标准品（2-isoethanol-1-desoxymequindox，C11H12N2O2，纯度≥99.0%）；

——乙酰甲喹代谢物M3标准品（1-desoxymequindox，C11H10N2O2，纯度≥99.0%）；

——乙酰甲喹代谢物M4标准品（bisdesoxymequindox，C11H10N2O，纯度≥99.0%）；

——乙酰甲喹代谢物M10标准品（2-isoethanolbisdesoxymequindox，C11H12N2O，纯度≥99.0%）；

——乙酰甲喹及5种代谢物标准储备液：准确称取适量乙酰甲喹、乙酰甲喹代谢物M1、M2、M3、

M4、M10标准品（精确至0.1mg），分别置于6个100mL容量瓶中，用甲醇分别溶解并定容

至刻度，配制成浓度均为100μg/mL的6种不同化合物的标准贮备液，4℃～8℃保存，有

效期2个月；

——乙酰甲喹及5种代谢物混合标准中间液：分别准确移取1.00mL以上乙酰甲喹及5种代谢物

标准储备液于同一10mL容量瓶中，用体积比为38+62的甲醇-水流动相溶液稀释并定容至刻

度，摇匀，配制成浓度为10μg/mL的6种不同化合物的混合标准中间液，即配即用；

——乙酰甲喹及5种代谢物混合标准工作液：分别准确移取0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、

5.00mL以上乙酰甲喹及5种代谢物混合标准中间液于不同的50mL容量瓶中，用体积比为

38+62的甲醇-水流动相溶液稀释并定容至刻度，摇匀，得到不同浓度的乙酰甲喹及代谢物混

合标准工作溶液（质量浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00

μg/mL），即配即用；

——水相微孔滤膜：0.22μm。

6仪器和设备

高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

组织捣碎机：转速12000r/min。

离心管：50mL（螺旋盖），10mL（具塞）。

离心机：50mL，10mL，转速不低于