DB34/T 3302-2018 化妆品5种苯并噁唑类荧光增白剂含量的测定 高效液相色谱串联质谱法

ICS71.100.70

Y42

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3302—2018

化妆品5种苯并噁唑类荧光增白剂含量的

测定高效液相色谱串联质谱法

DeterminationoffivebenzoxazolefluorescentbrightenersincosmeticsHPLC

LC/MS/MSmethod

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2018-12-29发布2019-01-29实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3302—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司、铜陵市农业

委员会、安徽省环境监测中心站、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：丁磊、王苏宁、赵彬、周晓莹、陈洪周、宋伟、吕亚宁、周典兵、韩芳、胡艳

云、盛旋、郑平、张付海、邓晓军。

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DB34/T3302—2018

化妆品5种苯并噁唑类荧光增白剂含量的测定

高效液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中荧光增白剂135（FWA135）、荧光增白剂185（FWA185）、荧光增白剂367

（FWA367）、荧光增白剂393（FWA393）、荧光增白剂184（FWA184）等5种荧光增白剂的高效液相

色谱串联质谱法。

本标准适用于膏霜类化妆品中5种苯并噁唑类荧光增白剂含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中荧光增白剂类物质，用亚铁氰化钾和醋酸锌溶液沉淀大分子基质，乙酸乙酯提取,经固相萃

取柱净化，用液相色谱串联质谱法测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2甲酸：色谱纯。

4.3乙酸乙酯。

4.410％亚铁氰化钾溶液：称量115gK4Fe(CN)6·3H2O固体，用水溶解定容至1L。

4.520％乙酸锌溶液：称量239gC4H6O4Zn·2H2O固体，用水溶解定容至1L。

4.620％乙腈溶液（20％，体积分数）：准确量取200mL乙腈和800mL纯水于1L容量瓶中混匀。

4.7标准物质：荧光增白剂135（FWA135）、荧光增白剂185（FWA185）、荧光增白剂367（FWA367）、

荧光增白剂393（FWA393）、荧光增白剂184（FWA184）标准品，纯度均大于95％。

4.8标准储备溶液：分别称取适量（精确至10mg）5种荧光增白剂标准物质于10mL容量瓶中，用

三氯甲烷配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。在0℃～4℃冰箱中可以保存2个月。

4.9标准工作液：将5种荧光增白剂标准储备液用阴性基质溶液稀释至浓度分别为5.0、10.0、20.0、

50.0、100.0µg/L的工作液待用。

4.10C18固相萃取柱或相当者：200mg，3mL。

4.110.22μm有机滤膜。

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5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3离心机：转速≥8000r/min。

5.4氮吹浓缩仪。

5.5涡旋混合器。

5.6超声波清洗器。

5.7固相萃取装置。

6分析步骤

6.1提取

称取0.5g（精确至0.01g）样品于15mL具塞离心管中，准确加入5mL乙酸乙酯（4.