GB/T 7481-1987 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法

中华人民共和国国家标准

UDC614.777

:543.42

水质铁的测定GB7481一.7

水杨酸分光光度法

Waterquality-Determinationofammonia.一

Spectrophotometricmethod育Ithsalicylicacid

本标准等效采用ISO7150/1一1984((水质一一按的测定—第一部分手动分光光度法》。

本标准根据我国标准的格式对ISO7150八-1984标准作了部分修改，删略了I507150/1一1984

中第11章的《步骤的注解》和第12章的《实验报告》。

本标准与I507150/1-1984标准技术上的差异为:

a.本标准用次氮酸钠溶液代替ISO7150/1-1984标准中使用的N,N一‘二氛代一1,3,5-

三氮杂苯一2,4,6(11-1,311,5H,)一三酮钠盐N〔,N'-dichloro-1,3,5-triazine-

2，4,6(1H,3H,5H,)一trione,strione,sodiumsalt，又名二氮异三聚氮酸钠

(sodiumdichloroisocyanurate)〕作为显色剂之一。

b.本标准用酒石酸钾钠代替ISO7150/1一1984标准中的柠檬酸盐作为掩蔽剂。

c.本标准采用的测量波长是697nm,ISO7150/1一1984标准采用的侧量波长则是655nmo

d.本标准的最大试份体积为8ml

1适用范围

1.-1样品类型

本标准适用于分析饮用水及大部分原水和废水;亦可用于分析土壤和植物。

用于色度深或水体中共存离子超过允许量(附录A)时则应在侧定前加以蒸馏处理(第9章)

1.2范围

使用的最大试份体积为8m,时，铁氮浓度可测定到高达Img/L。浓度更高时，可取更少的试份。

1二检出限

当使用lomm比色皿，试份体积为8ml时，最低检出浓度为0.01mg/Lo

1.4灵敏度

在显色产物的最大吸收波长，求得表观摩尔吸收光系数。’。‘二1.5x104L.moll·cm一，。

2原理

在亚硝基五氮络铁(m)酸钠s〔odiumnitrosopentacyanofer一rate(M)，或称硝普钠，

sodiumnitroprusside〕存在下，铁与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在约697nm用

分光光度计加以测定。

在pH11.7有硝普钠存在下，氯胺与水杨酸钠发生反应，所有样品中的抓胺都定量地被测定。加酒

石酸钾钠掩蔽阳离子特别是钙镁的干扰。

8试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.1的叙述制备的水。

1水，无氨，按下述方法之一来制备。

:一

1.1离子交换法:将蒸馏欧通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密

国家环境保护局iII'ld一。8-14批准

1887一0.一01实施

GB14引一书1

封玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液加人log同类树脂以利于保存。

3.1.2蒸馏法:向10的士loml蒸馏水中加人0.10士0.01mI的硫酸(0=1.849.."'ml)，并在全

玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。每升

收集的馏出液加人log强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

3.2钱氮标准溶液，PN=IooomgiL。

将3.81910.00499氯化钱(在105℃至少干燥2h)，溶于约200m、水中，移人1000ml容量瓶中，

加水稀释至标线。

Iml本标准溶液含lmg铁氮。

贮存于盖好的玻璃瓶中，此溶液至少稳定1个月。

3.3镶氮标准溶液，PN二100m9/L。

用吸管吸取100.0mI按氮标准溶液(3.2)放人1000mI容量瓶中，加水稀释至标线。

lml本标准溶液含0.lmg钱氮。

贮存在封好的玻璃瓶中，此溶液至少稳定1星期。

3.4镶氮标准溶液，PN=1mg/L。

用吸管吸取10.00mI钻氮标准溶液(3.3)放人1000mI容量瓶中，加水稀释至刻度。

lml本标准溶液含1.09g钱氮。

临用前配制此溶液。

35显色液

称取50士0.59水杨酸(C6H+(OH)COOH3，加入约loom]水(3.1)再加人160土2ml2

mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解;再称取50119酒石酸钾钠(C4H406KNa·4H20)，溶

于水(3.1)中，与上述溶液合并移人1000ml容量瓶中，加水(3.1)稀释至标线。

存放于棕色玻璃瓶中，本试剂至少稳定一个月。

注:若水杨酸未能全都溶解，可再加人数毫升2mol/L氢载化钠溶液，直至完全溶解为lh.