GB/T 44621-2024 粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯

ICS6720010

CCSX.14.

中华人民共和国国家标准

GB/T44621—2024

粮油检验GC/MS法测定3-氯丙醇

脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯

Inspectionofgrainandoils—Determinationoffatty-acid-bound

3-chlororoane-12-diolsMCPDsandlcidolbGC/MS

pp,()gyy

ISO18363-12015Animalandveetablefatsandoils—Determinationof

[:g

fatt-acid-boundchlororoanediolsMCPDsandlcidolbGC/MS—

ypp()gyy

Part1Methodusinfastalkalinetransesterificationandmeasurement

:g

for3-MCPDanddifferentialmeasurementforlcidolISO18363-22018

gy,:

Animalandvegetablefatsandoils—Determinationoffatty-acid-bound

chlororoanediolsMCPDsandlcidolbGC/MS—Part2Methodusin

pp()gyy:g

slowalkalinetransesterificationandmeasurementfor2-MCPD3-MCPD

,

andlcidolISO18363-32017Animalandveetablefatsandoils—

gy,:g

Determinationoffatt-acid-boundchlororoanediolsMCPDsandlcidol

ypp()gy

bGC/MS—Part3Methodusinacidtransesterificationandmeasurement

y:g

for2-MCPD3-MCPDandlcidolISO18363-42021Animaland

,gy,:

vegetablefatsandoils—Determinationoffatty-acid-boundchloropropanediols

MCPDsandlcidolbGC/MS—Part4Methodusinfastalkaline

()gyy:g

transesterificationandmeasurementfor2-MCPD3-MCPD

,

andlcidolbGC-MS/MSMOD

gyy,]

2024-09-29发布2025-04-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T44621—2024

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

快速碱法酯交换用于测定和差分法测定缩水甘油简称差分法

43-MCPD()…………1

慢速碱法酯交换用于测定氯丙醇氯丙醇和缩水甘油简称慢速碱法酯交换法

52-、3-()………………5

酸法酯交换用于测定氯丙醇氯丙醇和缩水甘油简称酸法酯交换法

62-、3-()………10

快速碱法酯交换用于测定和缩水甘油简称快速碱法酯交换法

72-MCPD、3-MCPD()……………15

附录资料性结构编号对照一览表和技术差异及其原因一览表

A()…………………22

附录资料性差分法的实验室间比对验证试验结果

B()………………29

附录资料性慢速碱法酯交换法低含量棕榈油的相关色谱图及数据分析示例

C()MCPD………30

附录资料性慢速碱法酯交换法的实验室间比对验证试验结果

D()…………………33

附录资料性酸法酯交换法中标准品的校准曲线色谱图及标准溶液配制方案

E()、………………35

附录资料性酸法酯交换法的实验室间比对验证试验结果

F()………38

附录规范性快速碱法酯交换法的校准曲线构建方案和样品酯裂解时间设计

G()…40

附录资料性快速碱法酯交换法的实验室间比对验证试验结果

H()…………………42

附录资料性快速碱法酯交换法中校准样品的色谱图

I()……………44

参考文献

……………………46

Ⅰ

GB/T44621—2024

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件修改采用动植物油脂法测定单氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油

ISO18363-1:2015《GC/MS

脂肪酸酯第部分快速碱法酯交换用于测定和差分法测定缩水甘油

1:3-MCPD》、ISO18363-2:2018

动植物油脂法测定单氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯第部分慢速碱法酯交换用

《GC/MS2:

于测定氯丙醇氯丙醇和缩水甘油动植物油脂法测定单氯丙醇脂

2-、3-》、ISO18363-3:2017《GC/MS

肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯第部分酸法酯交换用于测定氯丙醇氯丙醇和缩水甘油

3:2-、3-》、

动植物油脂法测定单氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯第部分

ISO18363-4:2021《GC/MS4:

快速碱法酯交换用于测定氯丙醇氯丙醇和缩水甘油

2-、3-》。

本文件与和相比在

ISO18363-1:2015、ISO18363-2:2018、ISO18363-3:2017ISO18363-4:2021,

结构上有较多调整每两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录中表表

。AA.1~A.4。

本文件与和相比存

ISO18363-1:2015、ISO18363-2:2018、ISO18363-3:2017ISO18363-4:2021,

在较多技术差异在所涉及的条款的外侧页面空白位置用垂直单线进行了标示这些技术差异及其

,(|)。

原因一览表见附录中表表

AA.5~A.8。

本文件做了下列编辑性修改

:

更改了标准名称

———;

删除了国际标准的注

———。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由国家粮食和物资储备局提出

。

本文件由全国粮油标准化技术委员会归口

(SAC/TC270)。

本文件起草单位国家粮食和物资储备局科学研究院国家粮食和物资储备局标准质量中心华南

:、、

理工大学南京海关动植物与食品检测中心河南工业大学中储粮镇江质检中心有限公司陕西科仪阳

、、、、

光检测技术服务有限公司丰益上海生物技术研发中心有限公司山东兴泉油脂有限公司青岛天祥

、()、、

喜燕食品股份有限公司云南滇雪粮油有限公司中粮营养健康研究院有限公司中粮工科西安国际

、、、()

工程有限公司山东金胜粮油食品有限公司山东龙大粮油有限公司费县中粮油脂工业有限公司郑州

、、、、

谱尼测试技术有限公司衢州刘家香食品有限公司

、。

本文件主要起草人段章群杨剀舟魏征张艳沈伟健薛雅琳刘国琴陈小威毕艳兰张榴萍

:、、、、、、、、、、

罗世龙王萌王佳雅李燕艳李子松于强曾祥菊王翔宇张小勇祁潇哲孙钦彩高洪良刘配莲

、、、、、、、、、、、、、

李迎芳刘京伟

、。

Ⅲ

GB/T44621—2024

粮油检验GC/MS法测定3-氯丙醇

脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯

1范围

本文件描述了测定氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的方法包括测试原理试剂和材料仪

3-,、、

器和设备试样制备试验步骤结果计算精密度等

、、、、。

本文件适用于固体和液体油脂中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的测定其中第章适

3-。,4

用于油脂中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的测定第章第章和第章适用于油脂中氯

3-,5、673-

丙醇脂肪酸酯氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的测定第章不适用于乳和乳制品及其脂

、2-。5

肪第章不适用于乳和乳制品及其脂肪婴儿配方奶粉乳化剂游离脂肪酸等油脂衍生物

,7、、、。

本文件的检出限为定量限为

(LOD)30μg/kg,(LOQ)100μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法1)

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

动植物油脂试样的制备

/(/—,:,)

GBT15687GBT156872008ISO6612003IDT

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4快速碱法酯交换用于测定3-MCPD和差分法测定缩水甘油简称差分法

()

41原理

.

本方法由两部分试验组成样品在碱催化酯裂解后氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯分别

。,3-

转化为氯丙醇和缩水甘油在试验中添加氯化钠的酸性水溶液将缩水甘油转化为氯丙醇在试

3-;(A)3-,

验中添加溴化钠的酸性水溶液将缩水甘油转化为溴丙醇经苯基硼酸衍生化后进行气相色谱质

(B)3-;-

谱分析内标法定量试验以氯丙醇含量表示样品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量

,;(A)3-3-

之和试验以氯丙醇表示样品中氯丙醇脂肪酸酯的含量样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量与两

,(B)3-3-;

部分试验的差值成正比由缩水甘油到氯丙醇的转化率计算缩水甘油脂肪酸酯的含量

(A-B),3-。

42试剂和材料

.

除另有说明外所用试剂均为分析纯试剂试验用水应符合中一级水的规定

,;GB/T6682。

421甲苯色谱纯

..:。

已被代替

1)ISO3696:1987ISO3696:2021。

1