DB37/T 3461-2018 山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

ICS13.040.01

Z25

DB37

山东省地方标准

DB37/T3461—2018

山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测

定火焰原子吸收分光光度法

StationarysourceemissionofShandong-Determinationofcopperandzincin

ambientparticulatematter-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod

2018-12-29发布2019-01-29实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3461—2018

目次

前言...............................................................................III

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3方法原理...........................................................................1

4干扰和消除.........................................................................1

5试剂和材料.........................................................................2

6仪器和设备.........................................................................2

6.1火焰原子吸收分光光度计.........................................................2

6.2光源...........................................................................2

6.3无组织排放废气采样设备.........................................................2

6.4烟尘采样器.....................................................................3

6.5微波消解仪.....................................................................3

6.6可调温电热板...................................................................3

6.7全自动消解仪...................................................................3

6.8剪刀...........................................................................3

6.9镊子...........................................................................3

6.10其他..........................................................................3

7样品...............................................................................3

7.1样品的采集.....................................................................3

7.2现场空白.......................................................................3

7.3样品的保存.....................................................................3

7.4试样的制备.....................................................................3

7.5实验室样品空白的制备...........................................................5

8分析步骤...........................................................................5

8.1仪器参考测量条件...............................................................5

8.2校准曲线绘制...................................................................5

8.3样品测定.......................................................................6

8.4空白试验.......................................................................6

9结果计算与表示.....................................................................6

9.1结果计算.......................................................................6

9.2结果表示.......................................................................6

10精密度和准确度....................................................................6

10.1精密度........................................................................6

10.2准确度........................................................................6

I

DB37/T3461—2018

11质量保证和质量控制................................................................6

11.1仪器..........................................................................7

11.2校准曲线......................................................................7

11.3空白试验......................................................................7

11.4平行样........................................................................7

11.5质控样品分析..................................................................7

12注意事项..........................................................................7

13废弃物的处置......................................................................7

附录A（资料性附录）方法检出限和测定下限........................................8

附录B（资料性附录）方法精密度..................................................1

附录C（资料性附录）方法准确度、加标回收率......................................3

II

DB37/T3461—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省生态环境厅提出并监督实施。

本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省环境监测中心站、山东大学。

本标主要起草人：岳太星、金玲仁、赵燕芳、王梅、谷树茂、侯晨晓、翟振国、崔兆杰、朱丽、刘

伟。

III

DB37/T3461—2018

山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定火焰原子吸收分光光

度法

警告：实验中使用的硝酸、盐酸、氢氟酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按要求佩戴防护用品，整

个实验过程必须在通风橱中进行操作。

1范围

本标准规定了测定山东省固定污染源无组织排放和有组织排放废气颗粒物中铜、锌的火焰原子吸收

分光光度法。

本标准适用于固定污染源无组织排放和有组织排放废气颗粒物中铜、锌的测定。

当无组织排放废气采样量为10m3（标准状态），有组织排放废气采样量为2.0m3（标准状态干烟气）

时，本标准采用不同前处理方法的检出限和测定下限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T48烟尘采样器技术条件

HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

HJ/T397固定源废气监测技术规范

3方法原理

用石英纤维滤膜采集固定污染源无组织排放废气中的颗粒物，用石英纤维滤筒采集有组织排放废气

中的颗粒物，采用硝酸-盐酸溶液浸提或硝酸-氢氟酸-（过氧化氢）-高氯酸全量消解体系，经微波消解

或电热板消解制备成溶液。溶液中的铜、锌在空气-乙炔火焰中原子化，基态铜和锌原子分别对铜、锌

空心阴极灯发射的324.7nm和213.8nm特征谱线产生吸收。在一定范围内，其吸光度值与质量浓度呈线

性关系。

4干扰和消除

1000mg/L的氯离子、硫酸根离子，500mg/L的钾、钠、钙、镁、铁，50mg/L的钼、钴、铍、硼、

锑、镍、钡、钒、钛和铊对铜的测定没有明显干扰；1000mg/L的硫酸根离子，800mg/L的氯离子，500

mg/L的钾、钠、镁、铁，400mg/L的钙，50mg/L的钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛和铊对锌的

测定没有明显干扰。

1

DB37/T3461—2018

背景吸收：可用连续光源背景校正法、塞曼效应校正法、自吸收校正法、邻近非特征吸收线校正法

进行校正。

基体干扰：可采用标准加入法消除。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或更高纯度级别的试剂，实验用水应符合GB/T

6682一级水的相关要求。

5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

5.2盐酸：ρ（HCL）=1.19g/ml。

5.3过氧化氢：w(H2O2)=30%。

5.4氢氟酸：ρ（HF）=1.16g/ml。

5.5高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml。

5.6硝酸-盐酸混合溶液：于约500ml水中加入55.5ml硝酸（5.1）和167.5ml盐酸（5.2），用水

稀释至1L。

5.7硝酸溶液（1+1）：于400ml水中加入500ml硝酸（5.1），用水稀释至1L。

5.8硝酸溶液（1+99）：于400ml水中加入10.0ml硝酸（5.1），用水稀释至1L。

5.9铜标准储备液：ρ（Cu）=1000mg/L，准确称取1.0000g光谱纯金属铜，用硝酸（5.1）溶解，

定容至1000ml。也可购买市售有证标准溶液。

5.10铜标准使用液：ρ（Cu）=50mg/L，准确吸取铜标准储备液（5.9）5.00ml至100ml容量瓶中，

用硝酸溶液（5.8）稀释至标线，混匀。

5.11锌标准储备液：ρ（Zn）=1000mg/L，准确称取1.0000g光谱纯金属锌，用硝酸（5.1）溶解，

定容至1000ml。也可购买市售有证标准溶液。

5.12锌标准使用液：ρ（Zn）=10mg/L，准确吸取锌标准储备液（5.11）10.00ml至1000ml容量

瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释至标线，混匀。

5.13乙炔：纯度不低于99.6%。

5.14石英纤维滤膜：对粒径大于0.3μm的颗粒物阻隔效率不低于99%，本底浓度值应满足测定要

求。

5.15石英纤维滤筒：对粒径大于0.3μm的颗粒物阻隔效率不低于99%，本底浓度值应满足测定要

求。

6仪器和设备

6.1火焰原子吸收分光光度计

具有背景校正功能。

6.2光源

铜、锌空心阴极灯。

6.3无组织排放废气采样设备

大流量采样器：采样器工作点流量为1.05m3/min。

中流量采样器：采样器工作点流量为100L/min。

2

DB37/T3461—2018

大流量及中流量采样器的其他性能和技术指标应符合HJ/T374的要求。

6.4烟尘采样器

采样流量为5L/min～80L/min，其他性能和技术指标符合HJ/T48的规定。

6.5微波消解仪

具有程序化功率设定功能，配备PFA、Teflon或同级材质的50.0ml～100.0ml微波消解罐。

6.6可调温电热板

温度控制40℃～250℃，控温精度优于±5℃。

6.7全自动消解仪

具有自动添加试剂、精确程序控温、加热、消解、振荡混匀、赶酸和定容功能，配备PFA、Teflon

或同级材质的50.0ml消解管。

6.8剪刀

陶瓷材质。

6.9镊子

聚四氟乙烯或竹子材质。

6.10其他

一般实验室常用仪器和装备。

7样品

7.1样品的采集

7.1.1无组织排放废气颗粒物样品采集按照HJ/T55中相关要求设置监测点位。采样过程按照HJ/T194

中颗粒物采样的要求执行，滤膜样品废气采集量至少10m3（标准状态）。当铜或锌浓度较低时，可适

当增加采样体积，采样时应详细记录采样环境条件。