DB37/T 4432-2021 固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法

ICS13.040.20

CCSZ15

37

山东省地方标准

DB37/T4432—2021

固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定

气相色谱法

Stationarysourceemission—Determinationofvolatilefattyamines—Gas

chromatography

2021-11-17发布2021-12-17实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T4432—2021

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4方法原理...........................................................................1

5试剂与材料.........................................................................1

6仪器与设备.........................................................................2

7样品...............................................................................3

8分析步骤...........................................................................4

9结果计算与表示.....................................................................5

10精密度和正确度....................................................................6

11质量保证和质量控制................................................................6

12注意事项..........................................................................7

13废物处理..........................................................................7

附录A（资料性）方法检出限和测定下限...................................................8

附录B（资料性）精密度和正确度.........................................................9

I

DB37/T4432—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东省生态环境厅提出并组织实施。

本文件由山东省环保标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：山东省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：张凤菊、李红莉、曹方方、王桂勋、岳太星、王文雷、颜涛、张存良、李琳、

潘齐、由希华。

II

DB37/T4432—2021

固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定气相色谱法

警示——实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行；

操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

1范围

本文件规定了测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺的气相色谱法。

本文件适用于固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二

乙胺及三乙胺的测定。

方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB14554恶臭污染物排放标准

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T397固定源废气监测技术规范

HJ905恶臭污染环境监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

固定污染源废气中的挥发性脂肪胺经稀酸吸收后，在顶空瓶内加碱处理后样品中挥发性脂肪胺向液

上空间挥发，在一定温度下，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性脂肪胺浓度与液相中

挥发性脂肪胺浓度成正比。经气相色谱分离，用氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性，外标

法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1盐酸：ρ（HCl）=1.189g/mL，优级纯。

5.2盐酸吸收液：c（HCl）=0.12mol/L，用盐酸（5.1）配制，临用现配。

1

DB37/T4432—2021

5.3氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃

瓶中保存。

5.4硫酸钾（K2SO4）：使用前在马弗炉中450℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃

瓶中保存。

5.5氢氧化钠溶液：ω（NaOH）=50%，准确称取50g氢氧化钠，溶于50mL水中。

5.6氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/mL，分析纯。

5.7甲胺标准贮备溶液：ρ（甲胺）=5000mg/L。

准确称取1.0979g甲胺盐酸盐标准品（纯度≥99%），用（5.2）溶解，准确定容至100mL。

5.8二甲胺标准贮备溶液：ρ（二甲胺）=2500mg/L。

准确称取0.4551g二甲胺盐酸盐标准品（纯度≥99.5%），用（5.2）溶解，准确定容至100mL。

5.9三甲胺标准贮备溶液：ρ（三甲胺）=100mg/L。

准确称取0.01653g三甲胺盐酸盐标准品（纯度≥98%），用（5.2）溶解，准确定容至100mL。

5.10乙胺标准贮备溶液：ρ（乙胺）=1250mg/L。

准确称取0.2311g乙胺盐酸盐标准品（纯度≥98%），用（5.2）溶解，准确定容至100mL。

5.11二乙胺标准贮备溶液：ρ（二乙胺）=500mg/L。

准确称取0.07607g二乙胺盐酸盐标准品（纯度≥98.5%），用（5.2）溶解，准确定容至100mL。

5.12三乙胺标准贮备溶液：ρ（三乙胺）=100mg/L。

准确称取0.01382g三乙胺盐酸盐标准品（纯度≥98.5%），用（5.2）溶解，准确定容至100mL。

6种挥发性脂肪胺标准贮备液均在4℃以下冷藏可保存3个月。

5.13挥发性脂肪胺标准使用溶液：ρ（甲胺）=250mg/L；ρ（二甲胺）=100mg/L；ρ（三甲胺）

=2.5mg/L；ρ（乙胺）=62.5mg/L；ρ(二乙胺）=12.5mg/L；ρ（三乙胺）=2.5mg/L。

准确量取5.0mL甲胺标准储备液（5.7）、4.0mL二甲胺标准储备液（5.8）、2.5mL三甲胺标准贮

备液（5.9）、5.0mL乙胺标准贮备液（5.10）、2.5mL二乙胺标准储备液（5.11）和2.5mL三乙胺标准

储备液（5.12）用0.12mol/L盐酸溶液稀释定容至100mL容量瓶，保存时间为1个月。

5.14高纯氮气：纯度≥99.999%。

5.15氢气：纯度≥99.95%。

5.16空气：经硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经5A分子筛净化的无油压缩空气。

5.17滤膜：聚四氟乙烯或石英材质，对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。

5.18分析天平：感量0.1mg。

6仪器与设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。

6.1气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，配备氮磷检测器（NPD）。

6.2顶空进样器：顶空瓶（22mL）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用

的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。

6.3石英毛细管色谱柱：30m×0.32mm×5.0μm，100%二甲基聚硅氧烷（需胺性脱活处理）或其他等

效色谱柱。

6.4气泡式玻璃吸收瓶：25mL、75mL。

6.5空气采样器：流量范围0.1L/min～1.0L/min，其他性能和技术指标应符合HJ194的规定。

6.6烟气采样器：流量范围0.1L/min～2.0L/min，采样管