GB/T 21247-2007 海面溢油鉴别系统规范

蝠雪

中华人民共和国国家标准

21247—2007

GB／T

海面溢油鉴别系统规范

foridentification

Specificationssystem

ofoilsonthesea

spilled

2007-10-18发布

宰瞀髁紫瓣警襻赞星发布中国国家标准化管理委员会促111

GB／T

目次

前言…………·

1范围………………………Ⅱ1

2术语和定义………………1

3总贝I…………--………·……·…………一2

3．1现场调查、样品采集、储运与保存原则……………·………………”2

3．2溢油鉴别原则…………3

3．3溢油鉴别人员要求……………………3

3．4海面溢油鉴别执行程序………………3

4现场调查…………………3

4．1现场调查要求…………3

4．2现场调查内容及实施…………………3

5样品采集…………………3

5．1采样原则………………3

5．2样品的防污……………4

5．3样品量………………·………．………．4

5．4样品数…………………4

5．5样品容器………………4

5．6样品容器的清洗………4

5．7样品信息………………5

5．8样品监管………………5

5．9溢油样品采集·………．-5

5．10可疑溢油源样品的采集………………6

5．11样品的运输和保存……………………6

6气相色谱和气相色谱／质谱分析………·…-……………·6

6．1试剂……………………6

6．2仪器-………--…………--………-……·……--……．--………………7

6．3样品处理………………7

6．4样品分析………………7

6．5定性定量方法…………8

6．6质量控制措施…………9

6．7注意事项………………”O

7分析鉴别流程……………·．0

7．1鉴别步骤………………．．．……………”0

7．2样品的感官检查……………………．…．1

7．3风化检查………………“l

7．4诊断比值确定…………“2

7．5利用重复性限进行诊断比值比较……一4

7．6鉴别结论………………．．5

附录A(资料性附录)采样及监管记录表格示例………一7

附录B(资料性附录)原油样品谱图及化合物定性信息………………．．9

2

GB／T1247—2007

前言

本标准参考了欧洲标准委员会(cEN)《溢油鉴别标准》(CEN／TR

相关标准，国际海事组织(IMO)相关文件，及大量国内外溢油鉴别文献，结合多年的海洋溢油鉴别研究

和实践经验制定而成。

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由国家海洋局提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC／TC

283)归口。

本标准起草单位是：国家海洋局北海分局，国家海洋局北海环境监测中心。

本标准主要起草人：高振会、崔文林、孙培艳、王鑫平、周青、张友篪、赵玉慧、李光梅、曹丽歆、谢利、

邹洁。

Ⅲ

21247--2007

GB／T

海面溢油鉴别系统规范

1范围

本标准规定了海面溢油样品的采集、储运、保存和鉴别的方法。

本标准适用于发生在我国管辖海域，或发生在其他区域但污染我国管辖海域的溢油事件。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

2．1

oilsoHtheso

海面溢油spilled

在海面溢漏或漂浮的石油及其炼制品。

2．2

ofoil

溢油现场fiddspills

发生或漂浮溢油的海面及其相关的周边环境和客体。

2．3

solll-Cesofoils

可疑溢油豫suspectedspilled

经现场调查确认，有造成溢油嫌疑的客体。

2．4

oils

油指纹“fingerprints”of

在一定实验条件下，油品的特征谱图及数字化后的数据a

2．5

samples

背景样品background

在远离溢油现场及与溢油发现处相通的其他地点采集，用以显示溢油发生前当地水域的背景值的

样品。

2．6

oils

乳化油emulsified

两种不能混溶的液体(油和水)形成的悬浮混合物，其中一种液体分散到另一种液体中形成细小的

微滴。

2．7

油膜oilsfilm

肉眼可见的水面上非常薄的层状或呈膜状的石油及其炼制品。

2．8

ofbilge

机舱污油水mixtures

因泄漏、放残等原因在船上机器处所的污永舱内所聚集的油水混合物a

2．9

渣滓油oildregs

沉淀物，通常为燃油或润滑油分油机分离作业的排出物质，包括油、石蜡、沉淀物和其他油舱残

余物。

2．10

balls

焦油球tar

经历了乳化、蒸发等风化过程形成球状或块状的油。

】

GB／T21247—2007

2．11

风化weathering

溢油后油品和空气、水以及有机物接触后所发生的物理和化学变化过程，主要包括蒸发、溶解、分

散、光化学氧化、乳化、生物降解、吸附和沉降等过程。

2．12

生鞠标志化合物biomarker

沉积有机质或矿物燃料(如原油和煤)中那些来源于生物体，在有机质演化过程中具有一定的稳定

性，基本保持原始组分的碳架特征，没有或较少发生变化，记录了原始生物母质的特殊分子结构信息的

有机化合物。

2．13

ratio

诊断比值diagnostic

油样品中某些特定组分之间的比值，能够表征不同油样各自的化学组成，用于判别两个油样来源是

否一致。

2．14

鼓包(UCM)unresolvedmixture

complex

气相色谱目前无法分离的复杂的混合有机物，表现为在溶剂基线和可以分离的峰之间的形状像驼

峰似的“包”。

2．15

standard

内标internal

所测样品中本来不存在的以已知浓度加到样品提取物中的纯物质，将样品中目标分析物的信号与

内标信号进行比较以获得目标分析物浓度。

2．16

替代标准surrogateanalyte

所测样品中本来不存在的以已知浓度加入样品中的纯物质，与样品中的其他组分一起分析，用于检

查回收率。

2．17

factor

相对响应因子(RRF)relative

response

标准中待测组分单位浓度信号强度相对于内标单位浓度信号强度的比值。

2，18

conditions

重复性条件repeatability

短期内，同样的人使用同样的仪器、试剂和方法，在同一实验室进行独立的实验，获得实验数据的

条件。

2．19

limit

重复性限(，95％)repeatability

一个数值r·在重复性条件下，两次测试结果之差的绝对值不超过此数值的概率为95％。

2．20

of

监管链chain

custody

在样品储运过程中，为防止样品被有意或无意的破坏或纂改而采取的一系列行动。

3总则

3．1现场调查、样品采集、储运与保存原则

现场调查应作详细记录。应取得有代表性的溢油和可疑溢油源样品。

样品在采集、储运与保存过程中，应采取必要的技术措施以防油品发生变化。应辅以安全防范措

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GB／T

拖，建立完整的监管链，以防样品有意或无意地遭到破坏、纂改或丢失。

3．2溢油鉴别原则

源样品的筛选，荧光光谱法或红外光谱法作为可选方法，先于气相色谱法进行初步筛选，排除掉明显不

一致的可疑溢油源样品；然后进行气相色谱和气相色谱／质谱分析，必要时辅以单分子烃稳定碳同位素

分析，进行最终鉴别。

所有样品应在相同分析仪器、相同分析条件下进行。

3．3溢油鉴别人员要求

分析鉴剐、现场调查、样品采集、储运与保存人员应经过技术培训，培训合格后持证上岗。

在特殊情况下，也可以受理个人的、非专业人员采集和送来的样品。

3．4海面溢油鉴别执行程序

海面溢油鉴别执行程序见图1。

4现场调查

4．1现场调壹要求

现场调查要求如下：

——全面了解和分析溢油现场情况；

——确定溢油现场范围和可能的溢油漂移路径；

——保护溢油现场}

——准确划定可疑溢油源范围；

——确定采样方案；

——现场调查纪实、拍照或录像。

4．2现场调查内容及实施

现场调查内容及实施要求如下：

——前期准备：现场调查、样品采集、储运与保存各环节的资料和用具平时应准备齐全；

——选择一个或几个清洁面靠近采样地点的现场作业区域；

——调查了解与事故有关的各种情况，如肇事时间、地点、现场周围情况、知情者、见证人或有关人

员并作详细记录；

——调查了解溢油现场的风向、风力、潮流、气温、水温、降雨等天气情况及变化规律并作详细记录；

——调查了解现场附近的各种污染源并记录它们的相对位置；

——对有关人员进行调查、询问时应索取书面材料；

——现场调查要注意程序、保护现场；

——确定采样方案。

5样品采集

5．1采样原则

5．1．1样品的代表性原则

采集的溢油样品应覆盖不同的溢油区域和风化状态；应采集所有可能的可疑溢油源样品。

5．1．2样品免受沾污原则

避免样品受到溢漏或储存环境、采样器具、样品容器及其他可能的人为污染。

5．1．3样品的法律有效性原则

所有采集的溢油样品宜具有至少两个采样人的签名，所有采集的可疑溢油源样品应具有采样人和

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被采样人的签名，样品在运输、传递、储存直至分析过程中应保证未受沾污、破坏、更改、丢失。

现场调查情况纪实、拍熙或录像供综合分析鉴别参考

图1海面溢油鉴别执行程序图

5．2样品的防污

在采样时，应使用一次性手套，采样器具也宜一次性使用，如果重复使用，应清洗干净，并放置在无

污染环境中，清洗方法见5．6。

5．3样品■

mL～100mL～100

溢油样品采样量为10mL，可疑溢油源样品采样量为50mL，样品量不足时，也

应采集。

5．4样品数

溢油事故发生后，应对所有存在嫌疑的溢油源立即取样，以便确定责任方。

在船上、近岸设施或岸上设施的采样点采样时，每个采样点应至少各取一个样品。

根据污染范围的大小和溢油的分布，确定采样点的间隔，每个溢油区域，应至少取两个溢油样品。

5．5样品容器

采样瓶使用125

mL的广口棕色具塞玻璃瓶，统一编号，容器在运输过程中应签封。避免使用塑料

容器，若使用应考虑其背景干扰。

5．6样品容器的清洗

采样器具清洗方法可按如下步骤进行：

——用温水与洗涤剂混合清洗；

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——用热水、蒸馏水冲洗；

——用分析纯丙酮清洗；

——用分析纯的正己烷或二氯甲烷清洗，烘干备用。

5．7样品信息

采样时应当记录如下信息：

——样品编号；

——采样日期和时间；

——采样地点；

——风速、风向、气温、水温；

——采样方法；

——样品描述}

——被采样人的姓名、地址、电话；

——被采样人的签名；

——采样时所观察到的特殊环境条件。

采样记录表和样品瓶标签参见表A．1、表A．2。

5．8样品监管

采集的样品应有专门人员进行监管和保存，并应始终在监管人员的监视下或给样品箱上锁。样品

的监管或保存过程变化应有详细的书面记录，样品监管链记录表参见表A．3。

5．9溢油样品采集

5．9．1从海面采样

海面溢油应在油层上或污染区域设置多个采样点进行采样；应在油层较厚处和较薄处分别采样。

采集薄油膜样品时，应注意避免样品受其他油(如润滑油、燃料油等)的污染。

如果溢油发生在水中含有油类的海湾、河口、港池等典型人为影响的水域，应采集背景样品。

对于薄油膜样品的采集，推荐下列三种方法：

a)采用锥形聚四氟乙烯袋采样

cm～2

将锥形袋与带柄的金属环固定在一起。在袋底部裁出直径约1ctll的圆孔，在水面上撇

油并从其底部放出多余的水，重复上述动作直至撇到足够油量，当袭中的水泄放后，将采样瓶

置于袋子的下方，将油漏人采样瓶中即可。

b)采用聚四氟乙烯网采样

将采样网与带柄的金属环固定在一起，在油层上移动让油水混合物滤过采样网以吸附油样，

缓慢地前后移动收油网几次，然后从金属环上取下收油网，将整个收油同投人采样瓶中。

c)使用吸油片

吸油片系采用聚四氟乙烯材质或由聚四氟乙烯喷涂的玻璃纤维制成。将吸油片放在水面上静

置几分钟或来回移动吸油片吸附浮油，然后将吸油片直接装入采样瓶中。

5．9．2从岸滩采样

油样应被刮下，放人样品瓶中，如果石头、海藻或其他材科上的油污难以刮下，则将受油污染的材料

连同油污全部装入瓶中。

应当仔细观察岸滩上早期的溢油、焦油球和其他石油来源，以免对样品带来沾污。若有沾污的可

能，应采集背景样品。

5．9。3从油污的动物身上采样

从油污的动物身上采样时，应将污油从动物身上人工刮下来，避免污油与羽毛或皮毛长时间接触，

如果上述工作有难度，则可将带有油污的动物皮毛或羽毛剪下，放人样品瓶中，或将被油污染的动物尸

体冷冻，作为样品运回实验室。

5

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5．10可疑溢油源样品的采集

5．10．1从船上或其他可疑溢油源采样

从船上或其他油源处采样应选择具有一定经验或熟悉船舶结构的人员做为采样人员，采样人员应

熟知进入船上封闭空间的有关规定，有疑问时应及时进行咨询。

应对船上全部废油舱、渣油柜和机舱污油水进行采样，首先应画出溢油从船上流入水面的路径草图

并据此进行采样。

采样点确定后，可采取下列方法之一进行采样：

——对于双层底以上的油舱可通过阀门直接将油放人采样瓶中或通过其各种管路采样；

——对污水井采样，可采用采样小桶进行；

——从油舱的人孔、测量开口采样。

5．10．2从其他油品生产、储运设施采样

采样地点包括移动钻井架、固定或锚泊的产油系统、输油管线、油码头、储油罐、运油车辆等。

对于油井、石油平台等采样时，应充分了解其生产状况，包括生产工艺、产量、地质层位等，以确定采

样数量和采样方法。

从船上采样的方法也适用于对这些设施的采样。