GB/T 3780.5-2002 橡胶用炭黑比表面积测定 CTAB法
GB/T 3780.5-2002 Carbon black used in rubber products—Determination of specific surface area—CTAB test method
基本信息
发布历史
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2002年05月
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2008年05月
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2017年11月
研制信息
- 起草单位:
- 中橡集团炭黑工业研究设计院
- 起草人:
- 余艳、王定友
- 出版信息:
- 页数:9页 | 字数:15 千字 | 开本: 大16开
内容描述
GB/T3780.5--2002
里.
前『j
本标准是等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3765-1998《炭黑标准试验方法CTAB表
面积》对国家标准GB/T3780.5-1991橡《胶用炭黑比表面积测定CTAB法》修订而成。
本标准与ASTMD3765-1998的主要技术差异:
一一本标准增加用SDS溶液滴定未被吸附的CTAB的方法,方法2一自动滴定至规定的浊度终
点,方法4—手工滴定至规定的变色浊度终点。
一CTAB溶液使用前冷却至23C-25`Co
—增加标准的提示性附录A。在附录A中给出了用最小二乘法回归计算的实例。
一“引用标准”中增加GB/T8170《数值修约规则》和GB/T9578标《准参比炭黑》。
—第4章中,试剂选用OP.
本标准与GB/`I'3780.51991的主要技术差异:
—引用标准中增加GB/T6682-1992《实验室用水规格和试验方法》。
—增加用“SDS溶液滴定未被吸收的CTAB,滴定方法为:方法2一一自动滴定至规定的浊度终
点”;详细描述SDS手工滴定法的终点判断;取消“用OT滴定至规定变色终点”。
—确定试验结果的标准参比炭黑改为ITRB或SRB3#,ITRB的确切表面积为83.OX10'm'/kg,
SRB3#的确切表面积为81.4X103n-i'/kgo
5.5中增加加压过滤的装置示意图。
—明确干燥温度为(125士1)C.
—增加采样方法。
—重复性规定为“两次测定结果之差不超过其平均值的4.25%o",再现性规定为“两次测定结果
之差不超过其平均值的9.760o"
一第4章取消“0.2%Gre/m)嗅酚蓝乙醇水溶液”。
本标准自实施之日起,代替GB/T3780.5-19910
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准山全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归日。
本标准起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院。
本标准主要起草人:余艳、王定友。
本标准首次发布于1983年6月,1991年4月第一次修订。
中华人民共和国国家标准
橡胶用炭黑比表面积测定CTAB法GB/T3780.5-2002
Carbonblackusedinrubberproducts代替GB/T3780.51991
Determinationofspecificsurfacearea--CTABtestmethod
注意:使用本标准的人员应熟悉常规实验室操作,本标准未涉及任何使用中的安全问题,使用者有
资任建立恰当的安全和健康措施,并保证符合国家规定。
范围
本标准规定了炭黑除微孔十(六烷基三甲基澳化钱不能进人的孔)以外的比表面积的试验方法。
本标准适用于橡胶用炭黑。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB3778-1994橡胶用炭黑
GB/T8170-1987数值修约规则
GB/T9578--2002标准参比炭黑
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法n(eqISO3696:1987)
3方法提要
3.1炭黑在十六烷基三甲基澳化钱(CTAB)水溶液中的吸附等温线具有一个较长的单分子吸附层的
平坦段。炭黑对CTAB的吸附不受其表面焦油状物质或含氢、氧等官能团的影响。用机械搅拌或超声波
振荡的方法很快就可以使吸附达到平衡。在滤去分散的胶体炭黑后,用磺基丁二酸钠二辛酷(OT)或十
二烷基硫酸钠(S(DS)测定未被吸附的CTAB的量试验结果均按工业着色参比炭黑ITRB或标准参比
炭黑S(RB3#)确定其CTAB法比表面积。ITRB的确切比表面积为83.0X10'm'/kg,SRB3#的确切
比表面积为81.4X10'm'/kgo
3.2未被吸附的CTAB分子按下述任何一种方法进行滴定。
①方法1,用OT滴定至规定的浊度终点自动滴定法仲(裁法);
②方法2,用SDS滴定至规定的浊度终点—自动滴定法;
③方法3,用OT滴定至最大浊度终点—手工滴定法;
④方法4,用SDS滴定至规定的变色浊度终点一手工滴定法。
4试剂和材料
本试验中所用试剂均为分析纯级,试验用水应符合GB门’6682的规定。
4.1缓冲溶液,p11=7:溶解2.722g磷酸二氢钾K(H,PO,),4.260g磷酸氢二钠N(a,HPO,)和1.169g
氯化钠N(aCI)于II水中。
中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002一05一29批准2002一12一01实施
GB/T3780.52002
4.2CTAB溶液。(C,,II,BrN)-0.01mol/L:称取3.64gCTAB十(六烷基三甲基嗅化钱)溶解于
900MI水中,加100mL缓冲溶液4(,1),加热至27C-37`C溶解,使用前冷却全2301--25C."
注:C;TAB溶液在低于23'(、条件下贮存会缓慢析出结晶。
4.3OT溶液。((,,,,H,,,Na07S)=0.0022mol/L:称取1.000g100%固休OT磺基丁二酸钠二辛醋)
于含有2.5mL甲醛溶液的11、水中,用磁力搅拌器剧烈搅拌48h,置于阴凉干燥处停放12d后标定
使用。
注
1启封的Y(l’试剂需贮存在十燥器中Q
2OT溶液易产生降解,使用期限不超过6个月。
4.4甲醛溶液:37写。
4.5SDS溶液e(C,,I-1z.Na()4S)一。.0021mol/I):溶解0.606gSI)S(I-烷基硫酸钠)于含有2.5mL
甲醛的1L水中,停放24ho
注:如果溶液混浊或有沉淀,则试剂纯度低不宜使用。
4.6二氯荧光黄乙醇溶液,0.360n:溶解。.20g固体二氯荧光黄于70mI,乙醇中,并贮存在滴瓶中。
4.
推荐标准
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