DB13/T 1384.9-2011 饲料中伊维菌素的测定

ICS65.120

B46

DB13

河北省地方标准

DB13/T1384.9—2011

饲料中伊维菌素的测定

Determinationoftylosininfeed

2011-05-10发布2011-05-20实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1384.9—2011

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、河北医科大学、

北京出入境检验检疫技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。

本标准主要起草人：张岩、张宏、李挥、丛斌、卢晓宇、吕品、杨立学、李志平、贾茜、马春玲、

米振杰、张敬轩、沈磊、高振同、武英利。

I

DB13/T1384.9—2011

饲料中伊维菌素的测定

1范围

本标准规定了饲料中伊维菌素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于饲料中伊维菌素的测定。

本标准的方法检出限为10μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－1992，neqISO3696:1987)

3原理

试样中的伊维菌素，采用丙酮-水提取。提取液经用异辛烷进行液-液分配使被测物进入异辛烷层。

浓缩，用正己烷与乙腈浸出，并进行第二次液-液分配使被测物进入乙腈层。浓缩，加水，使成水溶液。

水溶液再经Sep－Pak小柱净化，用乙腈洗脱。洗脱液经蒸干，甲醇浸出并定容，溶液经液相色谱-串联

质谱定性定量检测。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1丙酮：经高锰酸钾回流lh，重蒸馏。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3异辛烷：重蒸馏。

4.4正己烧：经氧化铝层析柱净化后，重蒸馏。

4.5甲醇：色谱纯。

4.6丙酮-水（1+1）。

4.7乙腈-水（1+1）。

4.8C18Se－Pak小柱，或相当者：使用前用水进行预处理。

4.9伊维菌素标准品：纯度≥97％。

4.10伊维菌素标准储备液：准确称取0.1g（准确至0.000lg）的伊维菌素标准品于