DB34/T 3069-2017 固体生物质燃料中碳氢的测定方法-电量重量法

ICS

75.160.01

F13

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3069—2017

固体生物质燃料中碳氢的测定方法-

电量重量法

Determinationofcarbonandhydrogeninsolidbiofuels－Coulometricand

gravimetricmethod

文稿版次选择

2017-12-30发布2018-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T3069—2017

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省煤炭科学研究院（安徽省煤炭质量监督检验站）提出。

本标准起草单位：安徽省蓝天能源环保科技有限公司、安徽省煤炭科学研究院（安徽省煤炭质量监

督检验站）、安徽省计量科学研究院、合肥工业大学、安徽环态生物能源科技有限公司、安徽省长江计

量所。

本标准主要起草人：任祥军、金红、赵淑君、杨克林、戴昭斌、张云启、余俊、马培勇、王剑、陈

军、胡忠波、许本海、刘立想、刘娜、陈曦、陶志伟。

I

DB34/T3069—2017

固体生物质燃料中碳氢的测定方法-电量重量法

1范围

本标准规定了用电量法测定固体生物质燃料中氢、用重量法测定固体生物质燃料中碳的方法原理、

试剂和材料、仪器设备、测定准备、试验步骤、结果计算及精密度等。

本标准适用于各种固体生物质燃料中碳氢的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法

3方法原理

一定量固体生物质燃料试样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，

根据电解所消耗的电量，计算固体生物质燃料中氢含量；生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收，根据

吸收剂的增量，计算固体生物质燃料中碳含量。

试样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以消除

它们对碳测定的干扰。

4试剂和材料

4.1碱石棉：化学纯，粒度1mm～2mm；或碱石灰：化学纯，粒度0.5mm～2mm。

4.2无水氯化钙：化学纯，粒度2mm～5mm。

4.3无水高氯酸镁：粒度1mm～3mm。

4.4氧化铜：线状（长约5mm）。

4.5氧气：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。纯度99.5％，

不含氢。

4.6三氧化钨。

4.7粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。

——制法：称取25g硫酸锰，溶于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL

蒸馏水中。两溶液分别加热到50℃～60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶

液中，并加以剧烈搅拌。然后加入10mL(1+1)硫酸。将溶液加热到70℃～80℃并继续搅拌5

min，停止加热，静置2h～3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，除去

水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2h～3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小

心破碎和过筛，取粒度0.5mm～2mm备用。

4.8高锰酸银热解产物：制备方法如下：

1

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将100g化学纯高锰酸钾，溶于2L蒸馏水中，煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银溶于约50mL

蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成

的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在60℃～80℃下干燥1h，然后每次取少量晶体放在瓷皿中，在电

炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。

注：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量储存。

4.9真空硅脂。

4.10涂液：磷酸与丙酮以（3+7）比例混合。

4.11硫酸：化学纯。

4.12无水乙醇。

4.13变色硅胶：化学纯。

4.14硅酸铝棉：工业品。

4.15带磨口的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。

5仪器设备

5.1仪器设备组成

电量重量法碳氢测定仪（简称测定仪）主要由氧气净化系统、燃烧装置、铂-五氧化二磷电解池、

电量积分器和吸收系统等构成。

结构如图1所示。

图中：

1——氧气钢瓶；l3——燃烧管；

2——氧气压力表；14——高锰酸银热解产物；

3——净化炉；15——硅酸铝棉；

4——线状氧化铜；16——Pt-P2O5.电解池；

5——净化管；17——冷却水套；

6——变色硅胶；18——除氮U形管；

7——碱石棉；19——吸水U形管；

8——氧气流量计；20——吸收二氧化碳U形管；

9——无水高氯酸镁；21——气泡计；

10——带推棒的橡皮塞；22——电量积分器；

11——燃烧炉；23——催化炉；

12——燃烧舟；24——气体干燥管。

图1电量重量法碳氢测定仪示意图

2

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5.2氧气净化系统

5.2.1净化炉：长约300mm，炉外径约100mm，炉膛直径约25mm的管式电炉，可控温在(800±

10)℃。

5.2.2净化管：长约500mm外径约22mm的石英管或素瓷管。

5.2.3气体干燥管：3个，容量约150mL的玻璃管。

5.2.4氧气流量计：测量范围(0～150)mL/min。

5.3燃烧装置

5.3.1燃烧炉和催化炉：长约450mm，炉外径约100mm，炉膛直径约25mm连成一体的二节管式炉，

其中催化段长约150mm，可控温在（300±10）℃；燃烧段长约300mm，可控温在