GB/T 24221-2009 铬矿石 钙和镁含量的测定 EDTA滴定法

犐犆犛７３．０６０．３０

犇３３

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜２４２２１２００９

铬矿石钙和镁含量的测定

犈犇犜犃滴定法

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

——

犆犺狉狅犿犻狌犿狅狉犲狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犪狀犱犿犪狀犲狊犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊

犵

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（：，）

ＩＳＯ５９７５１９８３ＭＯＤ

２００９０７１５发布２０１００４０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜２４２２１２００９

前言

本标准修改采用：《铬矿石钙和镁含量的测定滴定法》（英文版），为了方

ＩＳＯ５９７５１９８３ＥＤＴＡ

便比较，在附录中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。

Ａ

考虑到实际操作过程中的需要，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单

线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录中给出了技术性差异及其原因的一览表以供

Ｂ

参考。

本标准与ＩＳＯ５９７５１９８３：相比较，主要做了如下修改：

———在“规范性引用文件”中用国家标准代替对应的国际标准；

２

———７．４．１条款增加了灼烧时间要求；

———条款用六次甲基四胺和铜试剂代替了氨水分离干扰元素；

７．５

———条款用钙黄绿素和百里酚酞混合指示剂代替了钙黄绿素指示剂；

７．６

———增加了“取样和制样”条款；

６

———增加了“７．１测定次数”条款；

———增加了“１０试验报告”条款。

本标准的附录和附录是资料性附录。

ＡＢ

本标准由中国钢铁工业协会提出。

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Ⅰ

／—

犌犅犜２４２２１２００９

铬矿石钙和镁含量的测定

犈犇犜犃滴定法

警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

１范围

本标准规定了ＥＤＴＡ滴定法测定铬矿石中钙和镁含量。

本标准适用于铬矿石中钙和镁含量的测定。测定范围（质量分数）：钙，镁

０．１％３．２０％３．０％

～～

，本标准应遵守／的有关规定。

１２．００％ＧＢＴ２４２２８

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／实验室玻璃仪器滴定管（／—，：）

ＧＢＴ１２８０５ＧＢＴ１２８０５１９９１ｎｅＩＳＯ３８５１９８４

ｑ

／实验室玻璃仪器单标线容量瓶（／—，：）

ＧＢＴ１２８０６ＧＢＴ１２８０６１９９１ｅｖＩＳＯ１０４２１９８３

ｑ

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／实验室玻璃仪器单标线吸量管（／—，：）

ＧＢＴ１２８０８ＧＢＴ１２８０８１９９１ｅｖＩＳＯ６４８１９７７

ｑ

／铬矿石和铬精矿化学分析方法通则（／—，：，

ＧＢＴ２４２２８ＧＢＴ２４２２８２００９ＩＳＯ６６２９１９８１

ＭＯＤ）

／铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法（／—，：，

ＧＢＴ２４２２０ＧＢＴ２４２２０２００９ＩＳＯ６１２９１９８１

ＭＯＤ）

／铬矿石采取份样（／—，：，）

ＧＢＴ２４２４３ＧＢＴ２４２４３２００９ＩＳＯ６１５３１９８９ＩＤＴ

ＩＳＯ６１５４铬矿石样品制备

３原理

试料用硝酸、高氯酸分解。对于难分解铬矿石，过滤，未溶残渣灰化后用氢氟酸处理，碳酸钠熔融，

将熔融液与主液合并。以铬酰氯蒸馏形式除去铬。用六次甲基四胺、铜试剂沉淀分离铁、钛、铝等干扰

元素。移取部分试液，以钙黄绿素和百里酚酞为混合指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙（Ｈ１２．５）。

ｐ≥

移取第二部分试液，以铬黑为指示剂，用标准溶液滴定钙镁总量（Ｈ１０）。用差减法计算镁

ＴＥＤＴＡｐ

含量。

４试剂

除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合／的规定。

ＧＢＴ６６８２

４．１碳酸钠，无水或在５００℃预灼烧至恒重。

４．２氯化钾。

４．３六次甲基四胺。

４．４盐酸，／。

１．１９ｍＬ

ρｇ

盐酸，。

４．５１＋１

１

／—

犌犅犜２４２２１２００９

盐酸，。

４．６１＋３

盐酸，。

４．７１＋１００

硝酸，／。

４．８１．４０ｍＬ

ρｇ

高氯酸，／。

４．９１．６７ｍＬ

ρｇ

氢氟酸，／。

４．１０１．１３ｍＬ

ρｇ

硫酸，。

４．１１１＋１

氨水，／。

４．１２０．９１ｍＬ

ρｇ

４．１３乙醇，精馏。

氢氧化钠溶液，／，用预先煮沸的冷蒸馏水制备新溶液。

４．１４４００Ｌ３０ｍｉｎ

ｇ

硫酸镁溶液，／。

４．１５０．０２５ｍｏｌＬ

称取３．００９３ｇ预先在２２０℃±１０℃烘至恒重的硫酸镁，溶解于水中，转移至１０００ｍＬ容量瓶中，

稀释至刻度，混匀。

氯化镁溶液，／。

４．１６０．０２５ｍｏｌＬ

称取光谱纯金属镁置于烧杯中，缓慢加入盐酸溶液（），使镁

０．６０７７４００ｍＬ６０ｍＬ７０ｍＬ４．６

ｇ～

全部溶解，冷却，转移至１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

重铬酸钾溶液，／。

４．１７５Ｌ

ｇ

铜试剂溶液，／，现用现配。

４．１８２０Ｌ

ｇ

缓冲溶液，值为。

４．１９Ｈ１０

ｐ

称取氯化铵溶解于水中，加入氨水（）以水稀释至，混匀。

６８ｇ４００ｍＬ５７０ｍＬ４．１２１０００ｍＬ

乙二胺四乙酸二钠（）标准溶液，／。

４．２０ＥＤＴＡ０．０２５ｍｏｌＬ

乙二胺四乙酸二钠（）标准溶液的配制

４．２０．１ＥＤＴＡ

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称取９．３ＥＤＴＡ置于４００ｍＬ烧杯中，加入２５０ｍＬ３００ｍＬ水，于５０℃６０℃加热溶解。过

ｇ～～

滤于１０００ｍＬ容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。

乙二胺四乙酸二钠（）标准溶液的标定

４．２０．２ＥＤＴＡ

移取硫酸镁溶液（）或氯化镁溶液（）于锥形瓶中，用水稀释至，

２０．００ｍＬ４．１５４．１６５００ｍＬ１００ｍＬ

加入缓冲溶液（），重铬酸钾溶液（）及铬黑指示剂（）在不断

３０ｍＬ４．１９２ｍＬ４．１７０．１０．１５Ｔ４．２５

ｇ～ｇ

搅拌下用标准溶液（）缓慢滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。建议将该滴定过的溶

ＥＤＴＡ４．２０．１

液留用作为滴定终点判断的参比溶液。同时做试剂空白试验。

按式（）计算标准溶液对镁的滴定度：

１ＥＤＴＡ

犿１×２０．００

…………（）

犜Ｍｇ＝１

犞犞

－

１２

式中：

犜———