XB/T 610.1-2007 钐钴1:5型永磁合金粉化学分析方法 钐、钴量的测定 X-射线荧光光谱法

中华人民共和国稀土行业标准

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犡犅犜６１０．１２００７

钐钴１∶５型永磁合金粉化学分析方法

钐、钴量的测定

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犡射线荧光光谱法

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犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狊犪犿犪狉犻狌犿犮狅犫犪犾狋犲狉犿犪狀犲狀狋犿犪狀犲狋犪犾犾狅狅狑犱犲狉

狔狆犵狔狆

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犪犿犪狉犻狌犿犪狀犱犮狅犫犪犾狋—

犡狉犪犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

狔狆

２００７０８０１发布２００８０１０１实施

中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

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犡犅犜６１０．１２００７

钐钴１∶５型永磁合金粉化学分析方法

钐、钴量的测定

犡射线荧光光谱法

１范围

本部分规定了钐钴１∶５型永磁合金粉中钐、钴量的测定方法。

本部分适用于钐钴１∶５型永磁合金粉中钐、钴量的测定。测定范围：金属钐（质量分数）２０．００％～

５０．００％；金属钴（质量分数）５０．００％８０．００％。

～

２方法原理

试样用硝酸分解，以矾做内标，制成滤纸片薄样，采用内标法选择相应的数学模型，用射线荧光

Ｘ

光谱法测定。

３试剂与材料

３．１氧化钐（质量分数）９９．９９％。

≥

３．２金属钴，光谱纯。

３．３五氧化二钒，光谱纯。

盐酸（）。ㅤㅤㅤㅤ

３．４１＋１

硝酸（）。

３．５１＋１

钐标准贮存溶液：将氧化钐（）于灼烧，放入干燥器中冷却至室温。称取，置

３．６３．１８５０℃１ｈ５．７９８１

ｇ

于烧杯中，用水润湿，加入硝酸（），低温加热溶解，冷却后移入容量瓶中，用

２５０ｍＬ３０ｍＬ３．５１００ｍＬ

水稀释至刻度，混匀。此溶液含金属钐。

１ｍＬ５０ｍｇ

钴标准贮存溶液：称取金属钴（），加入适量硝酸（）低温溶解，冷却后移入

３．７５．０００３．２３．５１００ｍＬ

ｇ

容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含金属钴。

１ｍＬ５０ｍｇ

３．８五氧化二钒内标溶液：称取１．０００五氧化二钒（），置于烧杯中，加入盐酸

３．３２５０ｍＬ２０ｍＬ

ｇ

（），低温溶解，冷却后移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含五氧化

３．４１００ｍＬ１ｍＬ１０ｍｇ

二钒。

氩甲烷气体：（体积分数）甲烷，（体积分数）氩气。

３．９Ｐ１０１０％９０％

３．１０定量滤纸：３５ｍｍ４０ｍｍ。

～

４仪器

射线荧光光谱仪：射线管功率不低于。

４．１ＸＸ２ｋＷ

４．２分光晶体：。

ＬｉＦ２００

５分析步骤

５．１试料

称取０．１ｇ试样，精确到０．００１ｇ。

５．１．１薄样片制备

将试料（）置于烧杯中加入硝酸（），低温加热溶解，冷却后移入容量瓶

５．１５０ｍＬ０．６ｍＬ３．５１０ｍＬ

１

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中，加入五氧化二钒溶液（），用水稀释至刻度，混匀。移取试液，均匀滴于定量滤

１．００ｍＬ３．８０．２ｍＬ

纸片（）上，在红外灯下烘干，保持于干燥器中待测。

３．１０

５．１．２标样制备

按表分别移取标准贮存溶液（），置于一系列容量瓶中，各加入五氧化

１３．６３．７１０ｍＬ１．００ｍＬ

～

二钒内标溶液（），稀释至刻度，混匀，按制片。

３．８５．１．１

表１

元素１２３４５６７

Ｓｍ移取量／ｍＬ０．４００．５００．６００．７００．８００．９０１．００

Ｃｏ移取量／ｍＬ１．６０１．５０１．４０１．３０１．２０１．１０１．００

５．２测定条件

测定条件见表。

２

表２

元素电压／ｋＶ电流／ｍＡ准直器分析晶体分析线探测器光路测量时间／ｓ

Ｓｍ６０４５细ＬｉＦ２００ＬＦ真空４０

α

Ｃｏ６０４５细ＬｉＦ２００ＫαＦ真空２０

Ｖ６０４５细ＬｉＦ２００ＫαＦ真空４０

５．３回归分析

将测得的标样（）各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析。

５．１．２

５．４测定

按条件（）测定薄片样（）。ㅤㅤㅤㅤ

５．２５．１．１

６分析结果的计算与表述

按式（）计算、元素的含量（质量分数）：

６．１１ＳｍＣｏ

（）

犚犻

（）（）（）………………（）

狑犻犇犻犈犻１

＝＋×

（）

犚犻犚

式中：

（）———归一化前分析元素的含量（质量分数）；

狑′犻犻

（）———分析元素的曲线的截距；

犇犻犻

（）———分析元素的曲线的斜率；

犈犻犻

（）／（）———分析元素与内标元素的强度比。

犚犻犚犻犚

按式（）归一化处理：

６．２２

狑（）

∑犼

（）（）１００………………（）

狑犻狑′犻２

＝×－

（）

∑狑′犻

式中：

（）———归一化后分析元素的含量（质量分数）；

狑犻犻

（）———归一化前分析元素的含量（质量分数）之和；

∑狑′犻犻

狑（）———杂质元素总和。

∑犼

７精密度

７．１重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结

２

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果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过，重复性限（）按表数据采用线

狉狉５％狉３

性内插法求得。

表３

样品名称元素含量（质量分数）／重复性限（）／

％狉％

Ｓｍ１５．１００．２１

Ｓｍ３９．８５０．２５

Ｓｍ５４．８００．３０

钐钴１∶５型永磁合金粉

Ｃｏ４５．５００．２５

Ｃｏ６０．４５０．３０

Ｃｏ８４．７００．３５

注：重复性限（）为，为重复性标准差。

狉２．８×犛狉犛狉

７．２允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。

４

表４

测定元素含量范围（质量分数）／％允许差／％

Ｓｍ２０．００～５０．０００．５０

Ｃｏ５０．００～８０．０００．５０

８质量保证和控制

ㅤㅤㅤㅤ

每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。