WW/T 0055-2014 古代陶瓷科技信息提取规范 形貌结构分析方法

备案号：44964-2014

WW

中华人民共和国文物保护行业标准

WW/T0055—2014

古代陶瓷科技信息提取规范

形貌结构分析方法

Technicalspecificationforanalyzingancientceramic-Morphology

andstructureanalysis

2014-04-24发布2014-06-01实施

中华人民共和国国家文物局  发布

WW/T0055—2014

目¶¶次

前言����������������������������������������III

1范围����������������������������������������1

2规范性引用文件�����������������������������������1

3形貌结构分析方法选取原则������������������������������1

4形貌结构检测方法与依据�������������������������������1

4.1宏观形貌结构检测方法������������������������������1

4.2微观形貌结构检测方法������������������������������1

附录A（规范性附录）光学显微镜分析方法�������������������������2

附录B（规范性附录）扫描电子显微镜分析方法�����������������������6

附录C（规范性附录）透射电子显微镜分析方法�����������������������9

参考文献��������������������������������������15

I

WW/T0055—2014

前  言

《古代陶瓷科技信息提取规范》是系列标准，其中包括：

——古代陶瓷科技信息提取规范¶方法与原则

——古代陶瓷科技信息提取规范¶化学组成分析方法

——古代陶瓷科技信息提取规范¶形貌结构分析方法

本标准为该系列标准之一。

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国国家文物局提出。

本标准由全国文物保护标准化技术委员会（SAC/TC289）归口。

本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。

本标准主要起草人：虞玲、曾毅、吴伟、许钫钫、阮美玲。

III

WW/T0055—2014

古代陶瓷科技信息提取规范¶形貌结构分析方法

1范围

本标准规定了古代陶瓷形貌结构分析方法的技术内容和要求等。

本标准适用于对古代陶瓷宏观和微观形貌结构的观察。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T15074—2008电子探针定量分析方法通则

ISO10934—1:2002光学和光学仪器——显微镜方法的词汇——第一部分：光学显微镜（Opticsand

opticalinstruments-vocabularyformicroscopy-Part1:lightmicroscopy）

ISO10934—2:2007光学和光学仪器——显微镜方法的词汇——第二部分：光学显微镜方法中的

先进技术(Opticsandopticalinstruments-vocabularyformicroscopy-Part2:Advancedtechniquesinlight

microscopy）

ASTME1570计算机断层摄影(CT）检查的标准实施规范(Standardpracticeforcomputedtomographic

(CT）examination）

ASTME2228纺织纤维的显微镜检查指南（Standardguideformicroscopicexaminationoftextile

fibers）

BSM34X光射线照相技术的准备工作和使用方法（Methodofpreparationanduseofradiographic

techniques）

3形貌结构分析方法选取原则

古代陶瓷形貌结构的主要分析方法有光学显微镜法、扫描电子显微镜法、透射电子显微镜法、计

算机断层摄影以及X射线透射法等。光学显微镜法、扫描电子显微镜法和透射电子显微镜法可用于古

代陶瓷胎釉微观结构的分析，而计算机断层摄影、X射线透射法可用于无损分析古代陶瓷的整体结构

及内部探伤等。

4形貌结构检测方法与依据

4.1宏观形貌结构检测方法

古代陶瓷宏观形貌结构检测方法包括：

a）计算机断层摄影，参见ASTME1570；

b）X射线透射法，参见BSM34。

4.2微观形貌结构检测方法

古代陶瓷微观形貌结构检测方法包括：

a）光学显微镜分析方法，见附录A；

b）扫描电子显微镜分析方法，见附录B；

c）透射电子显微镜分析方法，见附录C。

1

WW/T0055—2014

附¶录¶A

（规范性附录）

光学显微镜分析方法

A.1范围

本方法提供了几种用可见光为照明源的光学显微镜，观察古代陶、瓷器显微结构的方法指导。通

常适宜于观察1µm～1mm大小的固体颗粒在显微镜下的结构状态，当选择其他照明与成像方式时，也

可以观察几百纳米的颗粒。

A.2方法提要

依据显微镜的成像理论与技术来确立观测方式的选择和步骤，依据晶体光学，光性矿物学，体视

学等基础理论以及古代陶瓷显微结构分析研究的成果来确定定性观察和定量分析的基本内容。

方法观察的古代陶瓷来样必须制备成显微镜试片（光片，薄片，光薄片，超薄光薄片）。一般情

况下，试片中的物相（含偶尔存在的颗粒）如能满足尺寸要求，都可以被观测到。

A.3主要使用设备与附件

A.3.1设备概述

使用的设备是几种光学显微镜。ISO10934—1:2002和ISO10934—2:2007界定的术语适用于本部

分。

A.3.2透、反光偏光显微镜

透、反光偏光显微镜需有标准配置，可用于观察古代陶瓷显微结构中物相在偏振光束入射时显现

的光性特征。

A.3.3相衬显微镜

相衬显微镜在聚光镜前焦面上有环形光阑，在物镜后焦面上有相位板，可用于观察古代陶瓷瓷釉

显微结构中物相折射率的变化。

A.3.4暗场显微镜

暗场显微镜配置暗场聚光镜和暗场物镜，可用于观察古代陶瓷显微结构中那些在普通明场成像时

看不见的散射（或衍射）微粒。

A.3.5高温显微镜

高温显微镜必须配置小型加热炉体，高温样品台，温控装置，水冷却系统，长焦距物镜。使用温

度一般不超过1500℃，可观测古代陶瓷瓷釉的受热行为特征。

A.3.6万能显微镜

万能显微镜集成不同的显微镜照明技术，可对同一个观察视域中的同一个物相完成透光、反光、

偏光、相衬、暗场条件下多项光性参数和形貌特征的观测。

A.4样品和样品制备

A.4.1采样

A.4.1.1样品选取

2

WW/T0055—2014

用肉眼、放大镜或者实体显微镜观察古代陶瓷样品的全貌，确定宏观结构上有无差异。选择样

品不同的部位，胎釉界面及宏观结构有差异的区域作为待观察样品，并使之进入显微镜试片的制备工

序。

A.4.1.2样品确定

样品尺寸和数量应具有代表性，能够满足分析测试要求。

A.4.2样品制备

A.4.2.1制备原则

按照显微镜观察的要求，待观察样品需经过切割、镶嵌、粗磨、细磨、抛光基本工序被制作成光

片、光薄片和超薄光薄片。

A.4.2.2光片

样品经过切割与粗磨后，外形尺寸规则。取观察面继续细磨和抛光，直至观察面如镜面那样光

亮。若样品疏松或者尺寸过小，需首先采用镶嵌工序。光片仅适合在反光显微镜下观察。

A.4.2.3光薄片

样品制成光片后，用树胶把样品抛光面固定在载玻片上（玻片厚度约1mm），继续磨、抛样品的

另一面。通常，样品厚度约30µm，适合透光显微镜下观察。

A.4.2.4超薄光薄片

样品制成光片后，用环氧树脂把样品抛光面固定在载玻片上，继续磨、抛样品的另一面。通常，

样品厚度约7µm。超薄光薄片能有效避免高倍物镜因焦深浅而影响景深分辨的弱点，适合显微镜高倍

下及透、反光照明下的观察。

A.4.2.5一般薄片

从来样的胎、釉上直接刮取碎屑或粉粒作为待观察样品时，需把它们放置在载玻片上，并滴入已

知折射率值的浸油，再加盖玻片（玻片厚度约0.2mm），仅适合透光照明下的观察。

A.5古代陶瓷显微结构的观察

A.5.1古代陶瓷胎、釉结构中的物相普查

A.5.1.1古代陶瓷胎、釉结构中的物相普查原则

观察每个样品的显微镜试片，在分辨能力允许的范围下，收集结构中存在的每一物相并以其光

性，形态特征归类。

A.5.1.2透、反光显微镜下的观察

把光薄片/超薄光薄片置于透光、反光两用显微镜/偏光显微镜下观察，对后者仅使用起偏镜。步

骤如下：

a）粗颗粒相的晶形发育程度，归类为自形晶、半自形晶、它形晶。

b）粗颗粒相表面的解理，归类为极完全解理、完全解理、不完全解理。

c）粗颗粒间微细团粒、粗颗粒的植物或动物微体化石的形貌特征，归类为特有形态。

d）提升物镜或降低载物台，观察物相与相邻介质间贝克线的移动，鉴别物相的正、负突起：

1）观察正、负突起时，准焦面必须正确，并适当缩小试场光阑降低视域亮度，使细弱的贝

克线变得更清晰。

2）用超薄光薄片观察时，物相与折射率约1.57的环氧树脂相邻。

e）物相表面细小的包裹物、夹杂物、微裂纹、气孔归类为不同表面特征。