GB/T 12690.12-2024 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第12部分：钍、铀量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99

CCSH14

中华人民共和国国家标准

/—

GBT12690.122024

代替/—

GBT12690.122003

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

:、

化学分析方法第部分钍铀量的测定

12

电感耦合等离子体质谱法

Chemicalanalsismethodsfornon-rareearthimuritiesofrareearthmetals

yp

—:—

andtheiroxidesPart12Determinationofthoriumanduraniumcontents

Inductivelcouledlasmamasssectrummethod

yppp

2024-04-25发布2024-11-01实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—

GBT12690.122024

前言

/—《:》

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GBT1.120201

起草。

/《》。/

本文件是稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法的第部分

GBT1269012GBT12690

已经发布了以下部分:

———:、;

第部分碳硫量的测定高频红外吸收法

1-

———:;

第部分稀土氧化物中灼减量的测定重量法

2

———:;

第部分稀土氧化物中水分量的测定重量法

3

———:、;

第部分氧氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法

4--

———:、、、、、、、、、、、

第部分钴锰铅镍铜锌铝铬镁镉钒铁量的测定

5

———:、,;

第部分铁量的测定硫氰酸钾二氮杂菲分光光度法

6110-

———:;

第部分硅量的测定

7

———:;

第部分钠量的测定

8

———:;

第部分氯量的测定硝酸银比浊法

9

———:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

10

———:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

11

———:;

第部分钍量的测定偶氮胂分光光度法和电感耦合等离子体质谱法

12Ⅲ

———:、;

第部分钼钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

13

———:;

第部分钛量的测定

14

———:;

第部分钙量的测定

15

———:;

第部分氟量的测定离子选择性电极法

16

———:、;

第部分稀土金属中铌钽量的测定

17

———:;

第部分锆量的测定

18

———:、。

第部分砷汞量的测定

19

本部分代替/—《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第部

GBT12690.12200312

:》,/—

分钍量的测定偶氮胂分光光度法和电感耦合等离子体质谱法与相

ⅢGBT12690.122003

,,:

比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

)“”;

删除了方法偶氮胂分光光度法

a1Ⅲ

),“”“

更改了方法的测定范围钍量的测定范围由更改为

b20.0001%~0.010%0.00005%~

”;“”(,);

增加了铀量的测定范围见第章年版的第章

0.020%0.00005%~0.020%1200310

)“”“”(、);

增加了规范性引用文件术语和定义见第章第章

c23

)();

增加了对分析中试剂和用水的说明见第章

d5

)(,);

更改了仪器设备的具体要求见第章年版的第章

e6200313

)(,);

f更改了样品的预处理条件见7.12003年版的14.1

)(,);

g更改了试料的预处理的称取量见8.12003年版的15.2

)(,);

h更改了系列标准溶液的配制见8.42003年版的15.3

)(,);

i更改了分析试液的制备见8.52003年版的15.2

)();

j增加了标准曲线的绘制见8.6.1

)(,);

更改了试验数据处理的计算公式见第章年版的第章

k9200316

Ⅰ

/—

GBT12690.122024

)()。

删除了质量保证和控制见年版的第章

l200318

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

本文件由全国稀土标准化技术委员会(/)提出并归口。

SACTC229

:、

本文件起草单位江西省钨与稀土产品质量监督检验中心湖南稀土金属材料研究院有限责任公

、、、、

司福建省长汀金龙稀土有限公司包头稀土研究院定南大华新材料资源有限公司虔东稀土集团股份

、。

有限公司全南县新资源稀土有限责任公司

:、、、、、、、、、、、

本文件主要起草人徐娜孙娜曾庆平陈荣王贵超王金凤王宝华张曼宁温斌张鵾陈添连

、、、。

常诚陈燕曹娅娟王寿虹

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

———年首次发布为/—,年第一次修订;

1990GBT12690.1219902003

———本次为第二次修订。

Ⅱ

/—

GBT12690.122024

引言

,、、

在稀土产品化学成分分析领域我国已经建立了针对稀土总量非稀土杂质稀土杂质等检测的较

。/《》

为全面的标准体系GBT12690稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法以原标准

/—《》,/—

GBT12690.12~261990稀土金属及其氧化物化学分析方法为基础合并了GBT8762.31988

《荧光级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定钼蓝分光光度法》、/—《荧光级氧化钇中氧

GBT8762.41988

、、》、/—《、

化铁氧化铅氧化镍和氧化铜量测定发射光谱法荧光级氧化铕中氧化铅氧

GBT8762.61988

、》、/—《》

化镍氧化铁和氧化铜量测定发射光谱法氧化钐化学分析方法等标

GBT11074.3~71989

,。

准最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析标准经整合后的系列方法标准引

,,

用了先进的检测方法并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体为稀土金属及其氧化物中非稀

、,。

土杂质含量的测定提供了快捷准确的方法规范具有良好的操作性

、,/

根据检测对象检测方法的不同以及各稀土金属与稀土氧化物基体的差异等GBT12690由

20个部分构成:

———:、;

第部分碳硫量的测定高频红外吸收法

1-

———:;

第部分稀土氧化物中灼减量的测定重量法

2

———:;

第部分稀土氧化物中水分量的测定重量法

3

———:、;

第部分氧氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法

4--

———:、、、、、、、、、、、;

第部分钴锰铅镍铜锌铝铬镁镉钒铁量的测定

5

———:、,;

第部分铁量的测定硫氰酸钾二氮杂菲分光光度法

6110-

———:;

第部分硅量的测定

7

———:;

第部分钠量的测定

8

———:;

第部分氯量的测定硝酸银比浊法

9

———:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

10

———:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

11

———:、;

第部分钍铀量的测定电感耦合等离子体质谱法

12

———:、;

第部分钼钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

13

———:;

第部分钛量的测定

14

———:;

第部分钙量的测定

15

———:;

第部分氟量的测定离子选择性电极法

16

———:、;

第部分稀土金属中铌钽量的测定

17

———:;

第部分锆量的测定

18

———:、;

第部分砷汞量的测定

19

———:、。

第部分稀土氧化物中微量和痕量氟氯的测定离子色谱法

20

,

上述各个部分标准按稀土金属及其氧化物生产与贸易中常规的检测元素依次设立各部分包括一

,、,,

种或多种检测方法分别明确适用范围试剂材料与试验设备的选择规范试验步骤并经过多家实验室

,、。

多次试验和验证给出精密度数据为稀土金属及其氧化物品质核查建立严谨规范的标准化工作基础

,、,

稀土矿多为伴生放射性矿种在其开发利用制备成多种稀土产品的过程中伴生矿中的天然放射

。、、、

性物质也将被迁移和重新分布ICP-MS以其所需样品少检测限低测量速度快可进行多元素同时

,。,、

分析的优点已被越来越多地应用于痕量核素分析中本文件利用ICP-MS通过大量条件试验规范

,、、。

检测过程中的各个细节建立了规范易操作准确性高的检测标准

Ⅲ

/—

GBT12690.122024

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

:、

化学分析方法第部分钍铀量的测定

12

电感耦合等离子体质谱法

———。

警示使用本文件的实验室应配备铅桶用于存储样品本文件并未指出所有可能的安全问

,,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

、。

本文件描述了稀土金属及其氧化物中钍铀量的测定方法

、。():

本文件适用于稀土金属及其氧化物中钍铀量的测定测定范围质量分数钍量0.00005%~

;。

0.020%铀量0.00005%~0.020%

2规范性引用文件

。,

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

,;,()

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

本文件。

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

JJF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

,,,,

试料经硝酸分解在稀硝酸介质中以氩等离子体为离子源直接进行质谱测定以内标法校正仪器

漂移和基体效应等影响测定的因素。

5试剂和材料

,/

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合实验室GBT6682规定的二级

。,。

水液体试剂均保存于塑料瓶中优先使用有证标准溶液

过氧化氢[()]。

5.1wHO≥30%

22

氢氟酸()。

5.21+9

硝酸()。

5.31+1

硝酸()。

5.42+98

(/):。

5.5钍标准溶液=1000mL有证标准溶液

ρμg

1