DB37/T 666-2007 饲料中地西泮的测定 液相色谱质谱联用法

ICS:65.120

B20

DB××DB37

山东省地方标准

DB37/T666—2007

饲料中地西泮的测定

液相色谱质谱联用法

DeterminationofdiazepaminfeedsbyLC-MS

2007-03-09发布2007-05-01实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T666—2007

前言

本标准的附录A、附录B均为资料性附录。

本标准由山东省畜牧办公室提出。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省饲料监察所。

本标准主要起草人：汤文利、梁萌、任爱丽、陈淑沂。

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DB37/T666—2007

饲料中地西泮的测定液相色谱质谱联用法

1范围

本标准规定了用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定饲料中地西泮的方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中地西泮的测定。

本标准高效液相色谱最低定量限为1mg/kg，质谱最低确证限为1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样用液液萃取，经固相萃取柱净化，用反相液相色谱柱分离后，紫外检测器检测，外标法定量。

并采用质谱检测器以地西泮的质量色谱峰保留时间和特征离子确证。

4试剂

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水符合GB/T6682一级水的规定。

4.1甲醇，色谱醇。

4.2乙腈，色谱醇

4.3乙酸。

4.4碳酸钠溶液：ρ（Na2CO3）=100g/L。

4.5提取液：正己烷＋二氯甲烷＝7＋3。

4.6乙酸铵溶液：c(CH3COONH4)=25mmol/L。准确称取1.927g乙酸铵，用水溶解、加入2mL乙酸（4.3），

用水定容至1000mL,过0.45μm的微孔滤膜。

4.7流动相：乙腈（4.2）＋乙酸铵溶液（4.6）＝45＋55。用前超声脱气5min。

4.8地西泮标准溶液。

4.8.1地西泮标准贮备液(100μg/mL）

称取0.010地西泮标准品，精确至0.1mg（含量≥99.0%），用甲醇(4.1)溶解、定容至100mL。

4.8.2地西泮标准工作液

准确移取地西泮标准贮备液（4.8.1），用甲醇（4.1）定容，配制成1.00μg/mL、5.00μg/mL、

10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作液。

5仪器

5.1实验室用样品粉碎机。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3离心机：4000r/min。

5.4超纯水器。

1

DB37/T666—2007

5.5超声波清洗器。

5.6旋涡混合器。

5.7具盖塑料离心管：100mL。

5.8