JB/T 3064-1999 粉末冶金摩擦材料化学分析方法

ICS77.160

H72

JB/T3064999－－－1

粉末冶金摩擦材料化学分析方法

Methodsforchemicalanalysisoffrictionmaterialsofpowdermetallurgy

1999-08-06发布2000-01-01实施

国家机械工业局发布

JB/T3064－－－－1999

前言

本标准是对JB3064—82《粉末冶金摩擦材料化学分析方法》的修订。

本标准与JB3064—82相比，主要技术内容改变如下：

——铁基础材料中铜的测定，原标准为双环己酮草酰二腙比色法，本标准改为氟化氢铵掩蔽–碘量

法。

——铁的测定，原标准为氯化亚锡–氯化高汞还原重铬酸钾滴定法。由于氯化高汞为毒品，本标准

改为三氯化钛还原重铬酸钾滴定法。

本标准自实施之日起代替JB3064—82。

本标准由粉末冶金制品标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：北京市粉末冶金研究所。

本标准主要起草人：尹凤霞、陈涤、贾桂珍。

本标准于1982年5月12日首次发布。

中华人民共和国机械行业标准

JB/T3064－－－－1999

粉末冶金摩擦材料化学分析方法

代替JB3064—82

Methodsforchemicalanalysisoffrictionmaterialsofpowdermetallurgy

1范围

本标准规定了粉末冶金摩擦材料成分的化学分析方法。

本标准适用于制造离合器和制动器用的烧结金属摩擦材料。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T223.68—1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量

GB/T223.69—1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量

3二氧化硅的测定

3.1方法提要

试样经酸溶解，沉淀过滤、洗净、灼烧后，用硫酸–氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由

前后的重量差计算二氧化硅的含量。

3.2试剂

3.2.1过氧化氢（30%）。

3.2.2盐酸（1+1）。

3.2.3盐酸（5%）。

3.2.4硫酸（1+1）。

3.2.5氢氟酸（40%）。

3.2.6亚铁氰化钾（10%）。

3.2.7硫氰酸钾（10%）。

3.3分析步骤

称取样品约1g（准至0.0001g）置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加盐酸（3.2.2）20mL及过氧

化氢（3.2.1）10mL，低温加热到溶解完全，煮沸分解过量的过氧化氢，取下烧杯，用水冲洗表面皿及

杯壁。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用5%热盐酸洗液（3.2.3）洗至无铜离子或铁离子（铜

基材料用亚铁氰化钾检查不生成红棕色亚铁氰化铜，铁基材料用硫氰酸钾检查不生成血红色硫氰酸铁），

再用热水冲洗三次。滤液稀释至刻度，摇匀，作为母液。

沉淀连同滤纸转入瓷坩埚中，低温灰化后置于马弗炉内850℃灼烧0.5h，取出在干燥器内冷却至

室温，将沉淀移入已恒重的铂坩埚中，称重G1，于铂坩埚中加氢氟酸（3.2.5）1mL，1∶1硫酸（3.2.4）

国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01实施

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数滴，低温加热至三氧化硫白烟冒尽，再重复挥发一次，置于马弗炉内800℃灼烧15min，取出在干

燥器内冷却至室温，称重，直至恒重。

注

1过氧化氢要分数次加入，待激烈反应停止后再置于低温电炉上加热至溶解完全。

2二氧化硅极易附着在铂坩埚壁上，挥发时要谨防挥发不完全。

3.4计算

二氧化硅含量按式（1）计算：

G−G

SiO=12×100%……（1）

2G

式中：G1——沉淀及铂坩埚质量，g；

G2——挥发二氧化硅后残渣及铂坩埚质量，g；

G——样品质量，g。

3.5允许误差

允许误差见表1。

表1%

含量范围1.00~3.003.01~5.005.01~8.00

允许误差±0.15±0.25±0.40

4锡的测定

4.1方法提要

除硅后的母液，再除去铜，用铝作还原剂，将锡还原，在盐酸溶液中，用淀粉作指示剂，用碘酸钾

标准液滴定，其反应如下：

––+

IO3+5I+6H=3I2+3H2O

2+4+–

I2+Sn=Sn+2I

4.2试剂

4.2.1氢氧化铵（比重0.89）、（5+95）。

4.2.2盐酸（1+1）、（5+95）、（比重1.19）。

4.2.3亚铁氰化钾（10%）。

4.2.4硫氰酸钾（10%）。

4.2.5碳酸氢钠（饱和溶液）。

4.2.6淀粉（0.5%）：用时配制。

4.2.7碘化钾（固体）。

4.2.8铝箔：纯度99.5以上，厚度0.01mm。

4.2.9三氯化铁：3%，称取三氯化铁3g溶解于10mL比重1.19的盐酸中，用水稀释至100mL。

4.2.10碘酸钾标准溶液

配制：称碘酸钾0.21g，碘化钾3g及氢氧化钾0.5g，溶解于经煮沸并冷却的蒸馏水中，置于1000

mL容量瓶中，稀释至刻度。

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标定：称取与样品锡含量相近的锡青铜标样0.2g于500mL三角瓶中，加（1+1）盐酸10mL，过

氧化氢5mL微热溶解后，分解过量的过氧化氢。加水至约100mL，加三氯化铁溶液（4.2.9）5mL，

滴加比重0.89的氢氧化铵至出现沉淀，再多加5mL。以下操作同样品分析步骤，碘酸钾溶液对锡的滴

定度按式（2）计算：