T/NAASS 044-2022 牛肉中80种药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

范围:本文件规定了牛肉中80种药物及代谢物（参见附录A） 残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。 本文件适用于新鲜或解冻牛肉中80种药物及代谢物的残留量测定; 主要技术内容:术语和定义下列术语和定义适用于本文件。药物及其代谢物残留 residues of drugs and their metabolites指动物用药后，动物产品的任何可食用部分中所有与药物有关的物质的残留，包括药物原形/和其代谢产物。[GB 31650，术语和定义3.1 ]基质效应  matrix effect指样品中除分析物以外的其他成分对分析物测定值的干扰，基质效应包括正效应和负效应。基质匹配  matrix matching指为了消除仪器分析中的基质效应，在制备标准品时要保证其含有的基质当量水平和经过前处理的样品里面的相同。质谱监测参数 mass spectrometry monitoring parameters指质谱仪测定每一种药物及其代谢物时所需要的条件参数，包括化合物的定性离子对、定量离子对、锥孔电压及碰撞能量等值。原理试样中80种药物及代谢物用甲酸乙腈水溶液提取，经固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱法测定，基质匹配外标法定量。试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。试剂乙腈(CH3CN)：色谱纯。甲酸(HCOOH)：色谱纯。甲醇(CH3OH)：色谱纯。溶液配制乙腈-水溶液（8+2，体积比）：量取200 mL水加入800 mL乙腈中，混匀。提取液：量取2 mL甲酸（5.1.2）用乙腈-水溶液（5.2.1）稀释至1000 mL。甲醇-水溶液（1+9，体积比）：量取10 mL甲醇加入90 mL水中，混匀。溶解液：取0.1 mL甲酸（5.1.2）加入100 mL甲醇-水溶液（5.2.3）中，混匀。流动相A：取甲酸（5.1.2）1mL，用水稀释至1000 mL。流动相B：取甲酸（5.1.2）1mL，用甲醇稀释至1000 mL。标准品80种药物及代谢物标准品，参见附录A，纯度≥95 %。标准溶液的制备标准储备液（1 mg/mL）：准确称取80种药物及代谢物标准品各约10 mg（精准至0.1 mg），分别置于10 mL棕色容量瓶中，根据药物溶解度选择甲醇、乙腈水溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），混匀，配制质量浓度为1 mg/mL的标准储备