GB/T 31858-2015 眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定 高效液相色谱法

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中华人民共和国国彖标准

GB/T31858—2015

眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂

酸性黄1和酸性橙7的测定

高效液相色谱法

Simultaneousdeterminationofacidyellow1andacidorange7prohibitedusing

ineyecosmetics——Highperformanceliquidchromatography

2015-07-03发布2016-02-01实施

幅畿勰畫曹1警彎畫发布

GB/T31858—2015

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刖旨

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国轻丁业联合会提出。

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。

本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、上海市日用化学T业研究所、中国计量学院、德清县

质量技术监督检测中心。

本标准主要起草人:李玮、屠海云、俞晓平、沈群、芮昶、沈敏、肖海龙、杜晓婷、夏钟兴、赵凯、潘向荣、

王啸、周敏、孙岚、陈美春、阮小娇、施华标、黄建萍。

GB/T31858—2015

引言

本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的眼部护肤化妆品中禁用物质，不得作为眼部

化妆品生产原料即组分添加到眼部护肤化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质带入眼部化妆品时，

则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对眼部化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条

件下，不得对人体健康产生危害。

目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定，仅对眼部护肤化妆品中测定这些物质提供检

测方法。

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GB/T31858—2015

眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂

酸性黄1和酸性橙7的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了用液相色谱法测定膏霜、乳液、液体类眼部护肤化妆品中禁用的水溶性着色剂酸性黄

1、酸性橙7的测定方法。

本标准适用于眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定，不适用于测定含

有酸性黄1和酸性橙7的色淀的眼部护肤化妆品。

本标准方法检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

膏霜、乳液类眼部化妆品用三氯甲烷分散后，用水为溶剂进行提取；液体类眼部化妆品直接用水定

容，然后用配有二极管阵列检测器（DAD）的液相色谱仪检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。

4.1三氯甲烷。

4.2乙酸鞍。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4着色剂标准品：酸性黄1和酸性橙7,纯度不小于99.0%,分子式、相对分子质量、着色剂索引号、

CAS号、结构式参见附录A。

4.5标准储备溶液：准确称取1g（精确至0.0001g）着色剂标准品（4.4）至1000m容量瓶中，用水溶

解并定容，配制成1000mg/的单个标准储备液，保存在棕色瓶中，4°C保存。

4.6标准T.作溶液:分别移取适量的标准储备溶液,配制成0.5mg/L,2.0mg/L,10.0mg/L,50.0mg/L,

100.0mg/浓度的混合标准工作溶液，现配现用。

4.7乙酸钱缓冲溶液：称取1.54g乙酸镀（4.2）至1000m容量瓶中，加水溶解并定容，所用溶剂和溶

液分析前过0.45；j.m滤膜并用超声脱气。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器或紫外检测器。

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GB/T31858—2015

5.2高速离心机。

5.3超声波清洗仪。

5.4漩涡混合仪。

5.5分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g0

5.6微孔滤膜:0.45pm。

6分析步骤

6.1样品处理

6.1.1膏霜、乳液类眼部化妆品：称取1.0g（精确到0.001g）样品于50m离心管中，加入5m三氯

甲烷（4.1）,涡漩振荡至样品分散均匀，准确加入10.00m水，漩涡振荡5min,6500r/min离心

10min,上层清液经0.45jim微孔滤膜（5.6）过滤，滤液以待进样。

6.1.2液体类眼部化妆品：准确称取1.0g（精确到0.001g）样品于10m容量瓶中，用水定容至刻度，

混匀后经0.45“m微孔滤膜（5.6）过滤，滤液以待进样。

6.2测定

6.2.1液相色谱分析参考条件

液相色谱分析参考条件如下：

a）色谱柱：C”柱（250mmX4.6mm,i.d.5pm）或其他效果等同的色谱柱；

b）柱温：30°C;

c）进样量：10p；

d）流动相：甲醇，乙酸钱缓冲溶液（4.7）；

e）流速:1.0mL/min；

f）检测波长：240nm；

g）梯度洗脱条件见表1。