GB/T 5484-2000 石膏化学分析方法

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中华人民共和国国家标准

GB/T5484-2000

石膏化学分析方法

Methodsforchemicalanalysisofgypsum

2000一12一18发布2001一07一01实施

国家质量技术监督局发布

Gs/T5484-2000

目次

前言····“······························································”····”·”····“·····················……I

1范围·······································································································……1

2引用标准··································”····”·····················································……1

3试验的基本要求·····································”·················································……1

4试剂和材料···································································“····“····“············……2

5仪器与设备·············”···············································································……6

6试样的制备···············”···································································”·······”·……7

7附着水的测定(标准法)·····”····························，················”·······················”…二‘7

8结晶水的测定(标准法)············································”······.，··················…·…二‘7

9酸不溶物的测定(标准法)····························································“·…·‘二‘二‘·‘”’8

10三氧化硫的测定(标准法卜·····“························”·”·············“··········“.，·……”’8

n氧化钙的测定(标准法》·············································································……二‘9

12氧化镁的测定(标准法》·····························”···················”··························……9

13三氧化二铁的测定(标准法)·························································…·…’·二‘·‘10

14三氧化二铝的测定(标准法)·”···················”···········“·····················…·.…二‘·‘10

15.二氧化钦的测定(标准法)·································“········································……11

16氧化钾和氧化钠的测定(标准法)············································“·…·二‘·‘二‘二‘’·’“11

17二氧化硅的测定(代用法)·····················”···········，···································…·…12

18三氧化二铁的测定(代用法)·······························”······”·················……”‘’二’二13

19三氧化二铝的测定(代用法)·········································“······…·…’·’二·‘’·二‘·‘13

20氟的测定(代用法)········································，······································”……14

21五氧化二磷的测定(代用法)······························”·······“···························一·14

22烧失量的测定(代用法)····························”··············“················…·…’二’·…·‘’15

GB/T5484-2000

前言

本标准是GB/T5484-1985《石青和硬石膏化学分析方法》的修订版。

本标准考虑到我国石膏品种的特点，规定了石膏化学分析方法的标准法和在一定条件下被认为能

给出同等结果的代用法。在有争议时，以标准法为准。

标准法中结晶水的测定与ISO3052:1974(E)规定的方法相同;附着水和三氧化硫的测定方法参照

ASTMC471M-1995标准;三氧化二铁的测定方法参照JISR9101标准。

本标准补充了氟、磷、二氧化钦、氧化钾、氧化钠及烧失量的测定方法，取消了GB/T5484-1985标

准中离子交换法测定三氧化硫的分析方法。标准范围中在“本标准适用于天然石膏、硬石膏的化学分

析”后增加“化学石膏及其他石膏的化学分析可参照本标准”。

本标准自实施日期起，代替GB/T5484-1985《石膏和硬石膏化学分析方法》。

本标准由国家建筑材料工业局提出。

本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所。

本标准主要起草人:}画夏鑫1,罗邦茜、崔健、刘文长。

本标准首次发布于1985年。

本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所负责解释。

中华人民共和国国家标准

石膏化学分析方法GB/T5484-2000

Methodsforchemicalanalysisofgypsum代替GB/T5484--1985

范围

本标准规定了石膏化学分析方法。

本标准适用于天然石膏、硬石膏的化学分析。化学石膏及其他石膏的化学分析可参照本标准。

引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T2007.1-1987散装矿产品取样、制样通则手工取样(neqISO1422:1986)

试验的基本要求

3.1试验次数与要求

每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。

在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。

3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示

质量单位用“克”表示，精确至。.0001go滴定管体积单位用“毫升”表示，精确至。.05m工J。

滴定度单位用“毫克/毫升(mg/mL)”表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析

结果均以百分数计，表示至小数二位。

3.3允许差

本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。

同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析

同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三

者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查

找原因，重新按上述规定进行分析。

不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果

的平均值之差应符合允许差规定。

3.4灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的柑祸中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，

灰化至无黑色炭颗粒后，放人马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。

I5恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15nun的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质

量，当连续两次称量之差小于。.0005g时，即达到恒量。

3.6检查c1离子(硝酸银检验)

国家质f技术监督局2000一12一18批准2001一07一01实施

I

Gs/T5484一2000

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试

管中，加几滴硝酸银溶液(见4-8)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至硝

酸银检验不再浑浊为止。

4试荆和材料

分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配

制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外，%表示“Yo(m加)”。本标准使用的市售浓液体试剂应具有下列密度爪20'C，单位:

g/cm')或浓度%(m/m):

—盐酸(HCll1.18g/cm'-1.19g/cm，或36%3800

—氢氟酸(HF)1.13g/crn'或40

—硝酸(HNO,)1.39g/cm，一1.41g/cm，或65%一68%

—硫酸(H2S04)1.84g/cm，或95%一9800

—冰乙酸(CH,COOH)1.049g/cm'或99.80o

—氨水(NH,·HBO)0.90g/cm'-0.91g/cm'或2500-280o

在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程

度，例如:盐酸((1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

4.1氢氧化钠(NaOH).

4.2氢氧化钾(KOH),

4.3抓化钾(KCll:颗粒粗大时，应研细后使用。

4.4焦硫酸钾(K,Sz0,):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、研碎，贮存

于磨口瓶中。

4.5盐酸(1+1);(1+2);(1+5),

4.6硫酸(1+1);(1+9),

4.7氨水(1+1);(1+2)0

4.8硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银(AgNO,)溶于90mL水中，加10mL硝酸(HN0,)，摇匀，储

存于棕色滴瓶中。

4.9抓化钡溶液(100g/L):将100g二水氛化钡(BaCl,·2H,0)溶于水中，加水稀释至1L,

4.10三乙醇胺[N(CHzCHzOH),]:(1+2),

4.11氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶

中。

4.12酒石酸钾钠溶液(100g/L):将100g酒石酸钾钠(C,H,KNa06·4H}O)溶于水中稀释至1L,

4.13抗坏血酸溶液((10g/L):将1g抗坏血酸(C,H,06)溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。

4.14邻菲罗琳溶液(10g/L):将1g邻菲罗琳(CzHaN,"H,O)溶于100mL乙酸(1+1)中，用时现

配。

4.15乙酸钱溶液(100g/L):将10g乙酸钱(CH3000NH,)溶于100MI水中。

4.16EDTA-Cu溶液:按[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液(见4.30)与[c(CUS0,)=

0.015mol/L〕硫酸铜标准滴定溶液(见4.31)的体积比(见4.31.2)，准确配制成等浓度的混合溶液。

4.17PH3.0的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸钠(CH,COONa)溶于水中，加120mL冰乙酸

(CH,000H)，用水稀释至1L，摇匀。

4.18PH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠(CH,COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸

(CH,COOH)，用水稀释至1L，摇匀。

4.19pH10的缓冲溶液:将67.5g抓化按(NH,CI)溶于水中，加570mL氨水(NH,"HBO)，加水稀释

GB/T5484一2000

至IL,

4.20二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液):将15g二安替比林甲烷(C23H24N402)溶于500mL盐

酸((1+11)中，过滤后使用。

4.21碳酸钱溶液(100g/L):将10g碳酸按C(NH,)zCOJ溶解于100mL水中，用时现配。

4.22氟化钾溶液(150g/L):称取150g氟化钾(KF"2H30)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至

1L,贮存于塑料瓶中。

4.23氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾(KCl)溶于水中，用水稀释至1L,

4.24抓化钾一乙醇溶液(50g/L):将5g抓化钾(KCl)溶于50mL水中，加入95%(V/V)乙醇

(CH,OH)50mL,混匀。

25氢氧化钠溶液(80g/L):将80g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶内。

62pH6.。的总离子强度配位缓冲液:将294.1g柠檬酸钠(CsH粼a30,"2H刀)溶于水中，以盐酸

(1+1)和氢氧化钠溶液(见4.25)调节溶液pH为6.0,然后加水稀释至1L，摇匀。

4.27萃取液(又称有机相):将1体积的正丁醇与3体积的三氯甲烷相混合，摇匀。

4.28钥酸按溶液(50g/L):将5g翎酸钱溶液[(NH4)6MO,0i4.4H201溶于水中，加水稀释至

100mL，过滤后贮存于塑料瓶中，此溶液可保存约一周。

4.29碳酸钙标准溶液[c(CaCO,)二0.024mol/L]

称取约0.6g(m,)已于1050C-1100C烘过2h的碳酸钙(CaCOO,精确至0.0001g，置于400mL

烧杯中，加人约100mL水盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。

将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4.30EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

4.30.1标准滴定溶液的配制

称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，过滤，用水

稀释至1L,

4.30.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见4.29)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加人适量的

CMP混合指示剂(见4.41)，在搅拌下加人氢氧化钾溶液(见4.11)至出现绿色荧光后再过量2mL-

3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:

(EDTAm,X25X1000X1._……们)

250XV,X100.091.UUUa

式中:c(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V,滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;

m,—按4.29配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,g;

100.09—CaCO:的摩尔质量，g/mol,

4.30.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2),(3),(4),

(5)计算:

TFe20。=c(EDTA)X79.84········”··…(2)

TAI,.。=c(EDTA)X50.98······，，、···、:(3)