SB/T 10405-2006 防腐木材化学分析前的湿灰化方法

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备案号：—

１７９６０２００６

中华人民共和国国内贸易行业标准

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防腐木材化学分析前的湿灰化方法

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２００６０５１２发布２００６１２０１实施

中华人民共和国商务部发布

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目次

前言Ⅰ

１范围１

２规范性引用文件１

３试样的准备１

４通用安全防范措施１

过氧化氢硝酸消化法

５１

６高氯酸消化法２

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防腐木材化学分析前的湿灰化方法

１范围

本标准规定了防腐木材湿灰化的两种方法。

本标准适用于分析防腐木材中砷、铬、铜、磷酸盐等成分含量的前处理。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／木材密度测定方法

ＧＢＴ１９３３

３试样的准备

３．１取样方法

取有代表性的试样，取样部位应避开节疤、开裂和应力木，且应距端头３０ｃｍ以上。也可以用空心

钻取样，在用空心钻取样时，应计算被测试样的体积。

３．２测定密度

ㅤㅤㅤㅤ３

按／木材密度测定方法测定试样的密度，以千克每立方米（／）表示。

ＧＢＴ１９３３ｋｍ

ｇ

３．３制样方法

将木材样品粉碎至可通过号标准筛。

３０

４通用安全防范措施

在节将阐述用高氯酸消化方法的特别安全防范措施。

４．１６．３

４．２本标准所用的酸都会产生有毒的烟雾，应在具有良好排气装置的通风橱中操作，在整个操作期间

操作人员应穿戴防护眼镜等适用的防护安全装备。

４．３不允许将消化溶液煮干，以防止发生爆炸。

过氧化氢硝酸消化法

５

５．１原理

样品经过氧化氢硝酸分解后，使待测元素变成可溶态，然后进行定量测定。

５．２试剂

）浓硝酸（，）；

ａ７０％ＡＲ

）过氧化氢（，）。

ｂ５０％ＡＲ

５．３操作过程

将木粉试样在烘箱中１２５℃干燥约２．５ｈ至恒重，用灵敏度为０．１ｍｇ的分析天平准确称取出约５ｇ

试样，放置在５００ｍＬ的烧瓶中，沿瓶壁慢慢加入７５ｍＬ的浓硝酸，使木粉完全润湿（相当于每克木粉试

样加入１５ｍＬ浓硝酸）。加入三粒玻璃珠，在电热板上慢慢加热；

在形成棕色烟雾的初始反应过后，继续加热，直到溶液变为清澈透明。降温，逐滴加入５ｍＬ过氧

１

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化氢。若消化处理后溶液未达清澈，再逐滴加入５ｍＬ过氧化氢，继续加热至溶液变清；

根据所称的试样质量多少，将消化液全部转移至或的容量瓶中，用水稀释并定容；

１００ｍＬ２００ｍＬ

和试样一起同时制备一个消化空白试验（以便在以后的操作中扣除空白值）。

６高氯酸消化法

６．１原理

样品经硝酸、硫酸、高氯酸等酸分解后，使待测元素变成可溶态，然后进行定量测定。

６．２试剂

）浓硝酸（，）；

ａ７０％ＡＲ

ｂ）浓硫酸（，）；

９８％ＡＲ

）浓高氯酸（，）；

ｃ７０％ＡＲ

ｄ）酸氧化剂：加１８５ｍＬ的浓高氯酸到１００ｍＬ的蒸馏水中，然后慢慢地加入２７０ｍＬ的浓硫酸，

并搅拌混合均匀。

６．３操作过程

将木材试样在烘箱中１２５℃干燥约２．５ｈ至恒重，用灵敏度为０．１ｍｇ的分析天平准确称取最多不

超过的木粉试样，放置在的凯氏烧瓶中，加入个玻璃珠，沿瓶壁慢慢加入的硝

５５００ｍＬ３５３０ｍＬ

ｇ～

酸，使木粉润湿，低温在抽气状态下慢慢消化（），抽气调节在烧瓶口处棕色烟为准；

１００℃

约２０ｍｉｎ后，棕色烟消失，木材已完全消化，溶解。如果还没有，再加入１０ｍＬ硝酸，继续消化。通

常需要超过３０ｍＬ的硝酸用量，但应避免过量；

ㅤㅤㅤㅤ

用滴管或注射器，从烧瓶接头入口处向瓶内滴加１０ｍＬ酸氧化剂。约４０ｍｉｎ后，可以看到白色浓

烟，溶液呈绿色。溶液若转变成黑色，则使其冷却，再加入１０ｍＬ硝酸，慢慢加热，直到溶液转变为绿

色。如果试样中没有铬，那么消化就此完成。如果试样中存在铬１），则继续加热，直到溶液变成橙色。

立即停止加热，将烧瓶撤出加热器，消化过程即告完成。待消化液冷却至室温，并按正常程序稀释后，即

可作各种成分分析。

砷、铜和磷酸盐的分析。用容量瓶和合适的器皿稀释消化液，在测定砷或铜时不要用不经稀释的消

化液，也不允许将消化液加热煮得太干，以免发生爆炸。

６．４特别安全防范措施

６．４．１本方法应注意如下：如果使用高氯酸方法不当或不小心，会引起剧烈及危险的爆炸。以下两点

是消化木材时必须防范的。

ａ）试样和硝酸混合后，在棕色烟雾没有停止逸出以前，严禁再加入试剂；

ｂ）高氯酸应和硫酸混合成为酸性氧化剂后再加入到消化混合物中。一旦消化开始，应避免添加

木材，或与其他有机物质接触。如果不小心发生这样的接触，应立即将大量冷水加入到消化瓶

中以制止反应的进一步发生。

６．４．２有机物应该用硝酸预处理。高氯酸应和硝酸、硫酸联合使用。

必须使用如图所示的排气装置，如果用一般的排烟柜，则柜内应有冲洗装置，柜的构件应该是

６．４．３１

无机材料。

１）在任何时候都要小心，不要加热太强烈。如果发生过热现象，会形成绿色的不溶性硫酸铬，该盐不易再溶解。在

消化的最后阶段，当溶液变成清澈的橙色时，应尽快停止加热，并立刻使其冷却，按上述的规定稀释后，以标准的

方法进行分析。

２

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图湿灰化装置

１

避免使用大量的酸，实验室中不要存放瓶或以上的酸，应将其放在石凳和玻璃、陶瓷

６．４．４１０．４５ｋ

ｇ

盘上。不要和木材或塑料接触，不要在操作中加大酸的用量。

溅出来的高氯酸要用大量的水冲洗，不要用木屑、布和其他有机材料去清理。

６．４．５

ㅤㅤㅤㅤ