DB63/T 1871-2020 牧草 7种金属元素的测定 微波消解/电感耦合等离子体质谱法

ICS01.040.13

CCSZ19

备案号：78026-2021DB63

青海省地方标准

DB63/T1871—2020

牧草7种金属元素的测定

微波消解/电感耦合等离子体质谱法

Foragegrass—determinationof7metalelements—

microwavedissolution/inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2020-12-09发布2021-02-10实施

青海省市场监督管理局发布

DB63/T1871—2020

目次

前言..............................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语和定义........................................................................1

4方法原理..........................................................................1

5干扰和消除........................................................................1

6试剂和材料........................................................................2

7仪器和设备........................................................................2

8样品的采集和制备..................................................................3

9分析步骤..........................................................................4

10结果计算与表示...................................................................5

11精密度和准确度...................................................................6

12质量保证和质量控制...............................................................6

13废物处理.........................................................................6

14注意事项.........................................................................7

附录A（规范性）各元素方法检出限和测定下限........................................8

附录B（资料性）常见多原子离子干扰和干扰校正常用数学方程式........................9

附录C（资料性）方法精密度和准确度...............................................10

参考文献...........................................................................13

I

DB63/T1871—2020

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由青海省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位:青海省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：窦筱艳、陈珂、王雅雯、丁梅梅、高海鹏、文生仓、陈周杰、甘晓霞、许庆民、

白鸽、杨玉婷、钟丹丹、柳春辉、杜作朋、强建宁、李继莲、李文瑞、马伟、周明星。

本文件由青海省生态环境厅监督实施。

II

DB63/T1871—2020

牧草7种金属元素的测定

微波消解/电感耦合等离子体质谱法

警告:硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服，所有样品的预

处理过程应在通风橱中进行。

1范围

本文件规定了采用微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定牧草中七种金属元素的方法

原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品的采集和制备、分析步骤、结果计算与表示等技术

内容。

本文件适用于牧草中铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、镉（Cd）和铅（Pb）

7种金属元素的测定。若通过验证，本文件也可适用于其它痕量金属元素的测定。

当称样量为0.5g、消解后定容体积为50ml时，7种金属元素的方法检出限为0.004mg/kg～0.4

mg/kg，测定下限为0.04mg/kg～1.6mg/kg，详见附表A.1。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

牧草

狭义的牧草是指可供家畜采食的各种栽培和野生的一年生和多年生草本植物，广义的牧草除包括各

种栽培和野生的草类外，还包括可供家畜采食的藤本、半灌木和灌木。

注：本文件适用于狭义的牧草。

4方法原理

采集的牧草样品经微波消解后，采用ICP-MS测定各金属元素的含量，根据元素的质荷比进行定性，

内标法定量。

5干扰和消除

1

DB63/T1871—2020

5.1质谱型干扰

质谱型干扰主要包括同量异位素干扰、多原子离子干扰、氧化物和双电荷干扰等。

a)同量异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行

消除。常用的质量干扰校正方程见附录B中表B.1。

b)多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反

应池技术进行消除。常见的多原子离子干扰见附录B中表B.2。

c)氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低干扰程度。

5.2非质谱型干扰

非质谱型干扰主要包括基体干扰、空间电荷效应干扰、物理干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体

性质有关，可通过内标法、仪器条件或标准加入法等措施消除。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。

6.1实验用水：电阻率≥18MΩ•cm，其余指标满足GB/T6682中的一级标准。

6.2硝酸：ρ=1.42g/ml，必要时经纯化处理。

6.3硝酸溶液：2+98，用（6.2）配制。

6.4标准溶液：

a)单元素标准储备溶液:ρ=1000mg/L。可用光谱纯金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质

配制成浓度为100.0mg/L～1000mg/L的标准储备液。亦可购买有证标准物质；

b)多元素混合标准储备溶液。可购买有证混合标准物质，标液酸度尽可能与待测试样酸度保持一

致；

c)单元素或多元素混合标准使用溶液。用硝酸溶液（6.3）稀释元素标准储备溶液（6.4.1或6.4.2），

将元素分组配制成混合标准使用溶液。

注：所有元素的标准储备溶液配置后均应在密封的聚乙烯或聚丙乙烯瓶中保存。

6.5内标标准储备溶液。宜选用45Sc、74Ge、103Rh、115In、185Re为内标元素。可直接购买有证标准物

质。

6.6内标标准使用溶液。用硝酸溶液（6.3）稀释内标标准储备液（6.5），配制内标标准使用溶液。

由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标，致使内标进入样品中的浓度不同，故配制内标使用

液浓度时应考虑内标元素在样液中的浓度约为10.0μg/L～100μg/L。

6.7质谱仪调谐液：ρ=10.0μg/L。宜选用Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb、Bi元素为质谱仪的调谐

液。可直接购买有证标准物质，用硝酸溶液（6.3）稀释至1.0μg/L～10.0μg/L。

6.8载气：氩气，纯度不低于99.999%。

7仪器和设备

7.1电感耦合等离子体质谱仪：能够扫描的质量范围为5amu～250amu，分辨率在10%峰高处的峰宽

应介于0.6amu～0.8amu。

7.2微波消解装置：输出功率400W～1600W。具备程式化功率设定功能，可对温度、压力和时间进

行全程监控，感应温度精度±2.5℃，配有聚四氟乙烯或同等材质的密闭微波消解罐。

7.3温控赶酸装置：感应温度精度±1℃。

7.4分析天平：精度0.0001g。

2

DB63/T1871—2020

7.5离心机：转速能达到4000r/min。

7.6聚乙烯容量瓶：50ml、100ml。

7.7聚丙烯或聚四氟乙烯试剂瓶。

7.8白色搪瓷盘。

7.9陶瓷剪刀、无色聚乙烯薄膜。

7.10不锈钢植物粉碎机或料理机。

7.11筛网孔径为1.00mm尼龙筛。

7.12具盖聚乙烯塑料瓶。

7.13鼓风干燥箱。

7.14一般实验室常用仪器和设备。

8样品的采集和制备

8.1样品的采集与保存

8.1.1牧草采集混合样品。现场先确定草地类型，再以确定点位为中心划定采样区域，按照双对角线、

梅花点法多点（5个或以上）确定采样样方。使用不锈钢镰刀（或不锈钢剪刀）采集样方全部草本植物。

每个采样样方采样量基本一致，牧草采样样方和采样部位根据采样草地类型要求采集，见表1。

表1牧草采样样方和采样部位的要求

采样草地类型采样区域采样样方采样部位

高寒草甸草原类、高寒草原类、低地草甸类、

10m×10m0.25m×0.25m齐地剪整株

山地草甸类、高寒草甸类

温性草原类、温性荒漠草原类、人工种植类5m×5m0.1m×0.1m地面抬高10cm整株剪

温性荒漠类、高寒荒漠类50m×50m0.5m×0.5m灌木植株的嫩茎、叶等可取食部分

注：草地类型是采用青海省第二次草地资源调查采用的分类系统和划分标准，依据《中国草地类型分类的划分标准

和中国草地分类系统》制定，在制定过程中紧密结合青海省天然草地的实际，参考《1：100万中国草地类型图例系

统》，进行了适当的调整和归并。

8.1.2牧草样品应在3月～9月采集，采集时应避开雨天等不利气候条件下进行。采样应以鲜样为主，

重量一般要求为100g（干重）。若采样点位无鲜样，可用干样代替，并适当增加采样量。采集好的样

品先装入布袋，再将装有牧草样品的布袋放入塑料袋，内外都贴好标签。采集后的样品应采用挂袋法初

步风干，防止运输过程中霉变。

8.2样品制备

8.2.1将采集的样品（8.1）摊成2cm～3cm的薄层，经常翻动，防止霉变，除去牧草样品中的砂砾

和非狭义牧草等异物。用剪刀将牧草样品剪切至1cm～2cm长的段状，在白色搪瓷盘上堆锥混匀，采

用四分法缩分至30g。

8.2.2将上述样品置于白色搪瓷盘,用鼓风干燥箱在55±5℃下烘干6h。

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DB63/T1871—2020

8.2.3取3g～5g牧草样品置于洗净并吹干的不锈钢植物粉碎机或料理机进行粉碎，用于清洗，倒出

样品后用毛刷清扫粉碎机或料理机内的附着物，弃去。

8.2.4将剩余的全部样品经上述不锈钢植物粉碎机或料理机粉碎，全部通过1.00mm尼龙筛并混合均

匀。

8.2.5将制备后的样品装至具盖聚乙烯塑料瓶中，样品不少于20g，外套自封袋密封保存。

注：样品采集、运输、制备和保存过程中应防止霉变，避免玷污和待测元素损失。

8.3试样的制备

8.3.1称取样品（8.2）0.2g～0.5g(精确至0.0001g，样品中元素含量低时，可适当增加称样量），

置于微波消解罐中，用少量实验用水（6.1）润湿后加入10ml硝酸（6.2），加盖放置1h或过夜，旋

紧罐盖进行消解，推荐使用的微波消解升温程序见表2，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通

风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐。

表2微波消解仪参考升温程序