YC/T 242-2020 烟用香精 乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量测定 气相色谱法

ICS65.160

X87

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T242-2020

代替YC/T242-2008

烟用香精乙醇、1，2-丙二醇、丙三醇

含量测定气相色谱法

Tobaccoflavorings-Determinationofethanol，1，2-propyleneglycoland

glycerol-Gaschromatographymethod

2020-05-22发布2020-12-01实施

国家烟草专卖局发布

YC/T242-2020

前

/T1.1-2009给

标准按照GB出的规则起草。

本

本标准代替YC/T242-2008((烟用香精乙醇、1，2-丙二薛、丙三醇含量测定气相色谱法>>，与

YC/T242-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下:

一一修改了萃取溶液(见4.2、4.7、4.82008年版4.24.74.8);

，的、、

一一修改了标准工作溶液范围与配制(见4.9，2008年版的4.9);

一一修改了色谱柱(见5.2);

一一修改了试样处理条件(见5.4、5.5、6.1，2008年版的7.3.1);

一一增加了空白试验〈见6.2);

一一修改了色谱条件(见6.3，2008年版的7.1);

72008年版8

一一修改了结果计算与表达(见第章，的第章〉。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会CSAC/TC144/SC8)归口。

本标准起草单位:云南中烟工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责

任公司、江苏中烟工业有限责任公司、安徽中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司。

本标准主要起草人:冒德寿、吴亿勤、李中蜡、王凯、韩敬美、杨飞、吴达、戚大伟、朱怀远、徐志强、

周浩、蔡炳彪、汤建国、张凤梅、刘珊珊、边照阳、黄沛、杨帆、陈永宽、者为、李智宇、洪莲、张琦、周奶、

杨继、雷薄、李延华、曲荣芬、郭青、李源栋、尚善斋、蒋举兴、刘秀明、王猛、范多青、段沉杏。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

-YC/T242一20080

I

YC/T242一2020

烟用香精乙醇、1，2-丙二醇、丙三醇

含量测定气相色谱法

1范围

2、

本标准规定了烟用香精中乙醇、1，-丙二百事丙三醇的气相色谱测定方法。

本标准适用于烟用香精中乙醇、1，2-丙二醇、丙三醇含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

、1，2

使用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定稀释液中乙醇-丙二醇和丙三醇，内标法

定品。

4试剂与材料

4.1水

B/T6682中三级水的要求。

应符合G

4.2甲醇

色谱纯。

4.3乙醇

.5

纯度二三99%。

4.41，2-丙二醇

纯度二三99.5%，应存放于干燥器中。

4.5丙三醇

纯度注99.5%，应存放于干燥器中。

4.61，4-丁二醉(内标

5

纯度注99.%，应存放于干燥器中。

YC/T242-2020

4.7内标储备液

称14-丁二醇(4.6)20g，精确至0.1mg，置于100m容量瓶中，用甲醇(4.2)稀释定容并混匀，

取，

得到浓度为200mg/m的内标储备溶液。置于4.C条件下密封保存，有效期为3个月。取用时应平衡

至

室温。

4.8萃取液

移取内标储备液(4.7)20m置于2000m容量瓶中，用甲醇(4.2)稀释定容并混匀，得到含内标

的萃取液，浓度为2mg/m。置于4'C条件下密封保存，有效期为3个月。取用时应平衡至室温。

4.9标准溶液

4.9.1标准储备液

2-丙二醇(4.4)和丙三醇(4.5)各1.0g，精确至0.1mg，一并置于50m

分别称取乙蹲(4.3)、1，容量

瓶中，用甲醇(4.2)稀释并定容，得到浓度为20mg/m的标准储备液。置于4.

C条件下密封保存，有效

期为3个月。取用时应平衡至室温。

4.9.2标准工作溶液

根据需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。推荐如下配制方法:分别移取0.05mL、0.25mL、

0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL4.9.1)置于10mL容量.1mL

标准储备液(瓶中，再分别移取0内标储

备液(4.7)置于各容量瓶中，最后用甲醇(4.2)稀释并定容，得到6级标准工作溶液，现配现用。

注:系列标准工作溶液中内标的浓度与样品中的内标浓度相同均为2rng/mL.

5仪器设备

5.1气相色谱仪

、

配置有氢火焰离子化检测器，进样口应具有分流进样方式。进样口柱箱、检测器应分别配有独立

可控制的加热单元。

5.2色谱柱

弹性熔融石英毛细管柱，固定相为键合聚乙二醇，[30m(长度)X0.25mm(内径)X膜

0.25μm(

厚汀，或等效柱。

5.3分析天平

感量为0.1mg。

5.4离心管

15m。

5.5涡旋振荡器

最大工作速

度不小于1000r/mino

5.6有机相滤膜

0.45μm。

2

YC/T242-2020

6分析步骤

6.1样品前处理

称取0.1g试样，精确至0.1mg，置于15mL离心管(5.4)中，加人10mL萃取液(4.8)，加盖密封后

置于涡旋振荡器(5.5)中，以1000r/min转速下振荡20mino若极少数试样采用甲薛萃取液未能全部

分散，则需加人0.2mL水(4.1)助溶后，再进行涡旋振荡萃取。

取约2mL萃取液过有机相滤膜(5.6)后，进行气相色谱分析。

6.2空白试验

不加试样，按6.1步骤处理后，进行气相色谱分析。

6.3气相色谱条件

以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性:

一一进样口温度:250'C;

275'C;

一一检测器温度:

程序升温z初始温度为40'C，保持5min然后以30'C/min速率升至230'

，C，保持12min;

一一载气z氮气(99.99%)，恒流模式，流速1.2mL/min;

一一尾吹气:氮气20mL/min;

，

一一氢气:40mL/min;

一一空气:400mL/min;

一一进样量1μL，分流进样，分流比25:10

6.4标准工作曲线绘制

用气相色谱仪(5.1)按照仪器测试条件(6.3)测定系列标准工作溶液(4.9.2)。以目标化合物与内标

物峰面积的比值为纵坐标，目标化合物与内标物浓度的比值为横坐标，建立标准工作曲线，线性相关系

数R2应大于0.990

每次试验均应制作标准工作曲线;每20次试样测定后应加人一个中等浓度的标准工作溶液，如果

测得值与原值相差超过5.0%，则应重新进行标准工作曲线的制作。

6.5试样测定

用气相色谱仪(5.1)按照仪器测试条件(6.3)测定试样溶液(6.1)和空白溶液(6.2)。每个试样应平

行测定两次。每组试样做一次空白。标准工作溶液和典型试样溶液的色谱图示例参见附录Ao

若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线范围，则应用萃取液(4.8)调整待测液稀释倍数后再进行

测定。

7结果计算与表述

试样中目标化合物含量Wl按式(1)进行计算:

X

-o)V饨，

(C，C

四X100ro….(1)

m

式中:

Wl一一试样中目标化合物的质量分数，%;

3

YC/T242-2020

Ct一一-由标准工作曲线得出的试样中目标化合物的浓度，单位为毫克每毫升Crng/rnL);

Co一一由标准工作曲线得出的空白中目标化合物的浓度，单位为毫克每毫升Crng/rnL);

V一一-萃取液的体积，单位为毫升CrnL);

m一一试样的质量，单位为毫克Crng)。

以两次平行测定结果的算术平均值为试样测定结果，保留小数点后两位。

两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0%。

8回收率、检出限和定量限

本方法的回收率、检出限和定量限试验结果见表1。

表1方法回收率、检出限和定量限结果

回收率Cn=5)检出限定量限

化合物

%%%

乙E事98.5-105.20.050.14

1，2-丙二醇92.9-103.50.030.08

丙三醇95.2-105.90.190.57

L一一

9检验报告

检验报告应说明z

一一识别被测试样需要的所有信息s

一一-参照本标准所使用的试验方法;

一一检测结果，包括各单次测定结果及其平均值;

一一习本标准规定的分析步骤的差异;

一一在检测中观察到的异常现象;

一一检测日期;

一一检测人员。

4

YC/T242-2020

附录A

(资料性附录

色谱图示例

A.l标准工作溶液色谱图

.l

标准工作溶液色谱图如图A所示。

500

1.4-丁二蹲

400

1.2-丙二回事

300

t-E乙醇

F

丙三蹲

100�IIu

o1•、同」、一''

468t/min101214

图A.l标准工作溶液色谱图

A

.2典型样晶色谱图

A.

典型样品色谱图如图2所示。

600

1.2-丙二醉

500

1.令丁二醉

400

g300

200

乙酶

1001

丙三部

OlUk

468t/min101214

图A.2典型样晶色谱圄

5