GB/T 38405-2019 皮革和毛皮 化学试验 化短链氯化石蜡的测定

ICS59.140.30

y46

中华人民共和国国家标准

GB/T38405-2019

皮革和毛皮化学试验

短链氯化石蜡的测定

Leatherandfur-Chemicaltests-Determinationof

short-chainchlorinatedparaffins

[ISO18219:2015,Leathe「－Determinationofchlorinatedhydrocarbonsinleather-一

Chromatographicmethodforshort-chainchlorinatedparaffinsCSCCP),MOD]

2019-12-31发布2020-07-01实施

国家市场监督管理总局毕＋

国家标准化管理委员会也叩

GB/T38405-2019

目。吕

本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本标准使用重新起草法修改采用ISO18219:2015《皮革皮革中氯代炬类化合物的测定色谱法

测定短链氯化石蜡CSCCP）》。

本标准与ISO18219:2015相比在结构上有较多调整，附录A给出了本标准与ISO18219:2015的

章条编号对照一览表。

本标准与ISO18219:2015相比存在技术性差异，附录B给出了相应技术性差异及其原因一览表。

为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：

将标准名称改为《皮革和毛皮化学试验短链氯化石蜡的测定》。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国皮革工业标准化技术委员会CSAC/TC252）归口。

本标准起草单位：四川大学、中国皮革制鞋研究院有限公司、四川出入境检验检疫局检验检疫技术

中心、国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江通天星集团股份有限公司、广东新虎威实业投资有限

公司。

本标准主要起草人：林炜、桑军、俞凌云、任可帅、徐哗、王春华、叶永彬、郑建棠、陈萌。

I

GB/T38405-2019

皮革和毛皮化学试验

短链氯化石蜡的测定

1范围

本标准规定了皮革和毛皮中C10～C13短链氯化石蜡CSCCP）残留量的色谱检测方法。

本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品中SCCP含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法CGB/T66822008,ISO3696:1987,MOD)

QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位CQB/T1267-2012,ISO2418:

2002,MOD)

QB/T1272毛皮化学试验样品的准备CQB/T12722012,ISO4044:2008,MOD)

QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位CQB/T2706-2005,ISO2418:

2002,MOD)

QB/T2716皮革化学试验样品的准备CQB/T27162018,ISO4044:2008,MOD)

3原理

试样在规定条件下用正己烧超声萃取，萃取液经固相萃取洗脱后，用气相色谱电子捕获负化学电

离质谱联用仪CGC-ECNI-MS）分析测定。

4试剂

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

4.1水，试验用水应符合GB/T6682中兰级水的规定。

4.2正己烧，CAS号：110543，色谱纯。

4.3二氯甲烧，CAS号：75-09-2，色谱纯。

4.4内标物溶液，1,1,1,3,10,11六氯十一烧，CAS号：601523288,1000µg/mL，溶剂为正己烧。

注：也可使用其他合适的内标物。

4.5不同氯含量的SCCPCC10～cl3）标准溶液，100问／mL，溶剂为正己烧。

SCCPC10～cl3含氯55.5%，工业级。

SCCPC10～cl3含氯63.0%，工业级。

注：所用短链氯化石蜡标准j容液均有市售。

4.6SCCP标准溶液（50问／mL，含氯59%），分别取533µL含氯55.5%的SCCPCC10～C13）标准溶液

和467µL含氯63%的SCCPCC10～C13）标准溶液移入2mL容量瓶中，加入20µL内标物溶液，正己烧

定容。

GB/T38405-2019

4.7氮气，纯度＞99.9%。

4.8氮气，纯度＞99.999%。

4.9甲烧，纯度＞99.9995%。

5仪器和设备

5.1分析天平，精度为0.1mg。

5.2具塞玻璃反应器，20mL，适用于正己烧萃取。

5.3超声波浴，有控温装置，超声频率100Hz。

5.4合适的移液装置，1mL~10mL。

5.5容量瓶，2mL。

5.6离心管，25mL。

5.7具有真空装置的固相萃取系统和正相硅胶固相萃取柱，例如硅胶小柱（500mg/6mL)，吸附材料

为SiOH。

5.8聚四氟乙烯CPFTE）滤膜。

5.9气相色谱－电子捕获负化学电离质谱联用仪CGC-ECNI-MS）。

注：若使用者可证明液相色谱质谱联用仪（LCMS）或液相色谱三重四级杆质谱联用仪（LCMS/MS）与GCECNI

MS具有等同的测试精度，也可使用这些仪器。

6取样及试样的制备

6.1取样

6.1.1标准部位取样

皮革按QB/T2706的规定进行。

毛皮按QB/T1267的规定进行。

6.1.2非标准部位取样

如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在可利用面积内的任意部位取样，试样应

具有代表性，并在试验报告中注明。

注：对于皮革样品上附着的有多种图案、多种颜色的材料，每种材料、每种颜色尽可能地单独取样、分别测试，并在

试验报告中注明。

6.2试样的制备

皮革按QB/T2716的规定进行制备，将试样剪碎至2mm~3mm的小块。应尽可能干净地除去

试样上面的胶水、附着物。

毛皮按QB/T1272的规定进行制备，将试样剪碎至2mm~3mm的小块。制样过程应避免毛被

损失，并尽可能干净地除去试样上面的胶水、附着物。

7分析步骤

7.1试样萃取

用分析天平（5.1)称取0.5g试样于具塞玻璃反应器（5.2）中，量取9.9mL正己烧（4.2）和100µL内

2

GB/T38405-2019

标物溶液（4.4）加入待测试样中，60℃超声萃取（60±2)mino

7.2洗脱

用正己烧（4.2）预处理正相硅胶固相萃取柱（5.7），每100mg吸附剂使用2mL正己烧，预处理后，

萃取柱应保持湿润。将萃取溶液（7.1)倒入萃取柱，收集洗脱液于离心管（5.6）中。用5mL正己烧－二

氯甲烧混合溶液（体积比50:50）冲洗萃取柱。洗脱液用氮气（4.7）吹至近干，2mL正己烧定容，经

PETE滤