GB/T 26523-2011 精制硫酸钴

ICS71060b0＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

G12HMMI：MM4k

中华人民共和国国家标准

GB／T26523——20

精制硫酸钴

Refinedcobaltoussulfates

201105－12发布201112－0］实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、。

中国国家标准化管理委员会一l‘

GB／T26523——2011

前言

本标准按照GB／TI．1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石抽和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会S（AC／TC63／SC）归口。

本标准起草单位二金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。

本标准主要起草人：卓文、宗红星、刘幽若、王莹、国兴彬。

互

GB／T26523——2011

精制硫酸钻

1范围

本标准规定了精制硫酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于主要用于化学工业、电镀工业、电池工业、化学试剂等行业的精制硫酸钻。

2规范性SI用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包（括所有的修改单）适用于本文件。

GB／T911—2008包装储运图示标志

GB／T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10－菲罗琳分光光度法

BG／T6678化工产品采样总则

GB／T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB／T9724—2007化学试kJPH值测定通则

GB／T16488—1996水质石袖类和动植物油的测定红外光度法

HG／T3696．1无机化工产品儿学分析用标准滴定溶液的制备

HG／T3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG／T36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3分子式和相对分子质量

分子式：COSO。·7H。O

相对分子量：281．12（007年国际相对原子质量）

4要求

4．1外观：桃红色晶体。

4、2精制硫酸钻应符合表1要求。

表1要求

一

1

GB／T26523一2011

表1续（）

一

5试验方法

5．1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有粤世或屎蚀牲，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应

立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

5．2一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682—2008中规定的三级

水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB／T6682—2008中规定的二级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时；均按HG／T3696．、

HG／T36962、HGT／3696．3之规定制备。

5．3外观检验

在自然光下，用目视法判定外观。

5．4钻含量的测定

5．4．1方珐提要

在酸性溶液中，试验溶液中加人盐酸羟肢将铁还原掩蔽，钻和硫氰酸根生成硫氰酸钻

Co［S（CN）门2蓝色络合物，在丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠E（DTA）标准滴定溶液与钻生成络合

物，到达终点时，蓝色消失。

2

BG／T26523——2011

54．2试剂

5．42．1盐酸羟胺。

5．4．2．2硫氰酸铰。

5．4．2．3丙酮。

5．4．2．4乙酸铰饱和溶液。

5．4．25乙h胺四乙酸H钠标推滴定溶液：cE（DTA）。005mol／L。

5．43分析步骤

称取约0．35s～040s试样，精确至0．0002s，置于250mL锥形瓶中，加人50m卜水、0、25s盐

酸羟胺，加10g硫氰酸铰，加4mL乙酸馁饱和溶液，摇匀，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二钠标准

滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。

54．4结果计算

钻含量以钻C（O）的质量分数。1计，数值以％表示，按式（1）计算：

式中：。；＝AUKpoflll？X100，．－·……，、＊、、…·、．．一．…＂…．1）（

c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升mol（／L）；

V——滴定试验溶液所消耗乙H胺四乙酸h钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升m（L）；

。——试料质量的数值，单位为克s（）；

M——钻C（O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g（／。OI）M（一5893）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于01。

5．5镍含量、锌含量、铁合量、铜含量、铅含量、福含量和锰含量的测定

55．1方法提要

用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气－乙炔火焰，采用标准加人法测定。

5石．2试剂

5．5．21硝酸溶液：1十5。

5．5．22镍标难溶液：mLl溶液含镍N（i）0．ngli。

用移液管移取10．0mL按HG／T3696．2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

55．2．3锌标准溶液：mLl溶液含锌Z（n）0．01mog

用移液管移取mLl按HG／T3696．2配制的锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。

5．5．2．4铁标准溶液：mLl溶液含铁F（e）01mg。

用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

5．5．2．5铜标准溶液；mLl溶液含铜C（u）0．mogl

用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

5．5．2．6铅标准溶液：mLl溶液含铅Ph0）（．nsli。

3

BG／T26523——2011

用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

5．5．2．7i标准溶液：1。L溶液含辐C（d）001ms。

用移液管移取mLl按HG／T3696．2配制的铝标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。

552．8锰标准溶液：mLl溶液含锰M（n）0．ngli。

用移液管移取10mL按HG／T36962配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

5、5．2．9乙炔；高纯。

5、5．3仪器设备

原子吸收分光光度计；配有镍空心阴极灯、锌空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴

极灯、辐空心阴极灯和锰空心阴极灯。

55．4分析步骤

称取约20s试样，精确宁0．ofs．置17400ml。烧杯中．加水溶职卜，转移至250ml．吝量瓶中，加

人5mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀．此积液为试验溶液八．川上镣共员、锌含量、铁含量、铜含量、铅

含量、锅含量和锰含量的测定，也川／镁含巳和钙含量的测定c

用移液昔移取四份25mL试验溶液儿分别置于四个001mL劳量瓶中，按表2的规定分别加人各

种杂质元素标准溶液，用水稀释全刻度，摇匀．

表2吝杂质标准溶液移耶的体积且

＝

在原子吸收分光光度计卜，使用空气－乙炔火焰，采用相应的空心阴极灯，选择最佳仪器工作条件，

在表3给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。

表3＄杂质元素测定波长

一

以加人标准溶液的待测元素的质量m（s）为横坐标湘应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向

延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。

4

GB／T26523——2011

55．5结果计算

金属元素含量以金属单质的质量分数。；计，数值以％表示，按式2（）计算二

刀咆X上口、，。n…．．＿．＿＿．＿＿＿．＿＿＿＿＿＿歹。、

ei。一——xl口U……·”·””””””””””””“”““””“”””··’—”’·L匕j

刀甩I0o／乙。UI

式中：

ml——由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克m（s）；

m——试料的质量的数值，单位为克g（）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值；镍含量、锌含量、铁含

量、铜含量、铝含量、辐含量和锰含量优等品不大于0．0003％、一等品不大于0、001％。

5．6N含量、钙含量的测定

5．61方法提要

用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气－乙炔火焰，采用标准加人法测定c

5．6．2试剂

5621镁标准溶液：mLl溶液含镁M（s）001ma。

用移液管移取mLl按HG／T3696．2配制的镁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。

5．62、2钙标准溶液：mLl溶液含钙C（a）0．01ms。

用移液管移取mLl按HG／T36962配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。

56．23乙炔：高纯。

563仪器设备

原子吸收分光光度计：配有镁空心阴极灯和钙空心阴极灯。

5．6．4分析步骤

56．4．1镁含量的测定

取10mL试验溶液A5（54）置于001mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取四份10mLL述试验溶液，分别置于四个001mL容量瓶中，按表4的规定分别加人

镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

表4镁标准溶液移取的体积量

一

5．6．42钙含量的测定

用移液管移取四份10mL试验溶液A5（．5．4），分别置于四个100mL容量瓶中，按表5的规定分

别加人钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

5

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表5钙标准溶液移职的体积仁

一

在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯，选择最佳仪器工作条件，在

表6给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。

表6各杂质元素测定波