GB/T 3286.9-1998 石灰石、白云石化学分析方法 二氧化碳量的测定

GB/T3286.9一1998

前言

本标准对GB/T3286.9-1982《石灰石、白云石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定二氧化

碳》进行修订。

本标准此次修订在“范围”中明确也适用于冶金石灰中二氧化碳量的测定“允许差”中增加了实验

室内允许差。

本次修订增加了附录A"嫌烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量”，使一般实验室可使用通常

的仪器进行二氧化碳量的测定。

GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准:

GB/T3286.1氧化钙量和氧化镁量的测定;

GB/T3286.2二氧化硅量的测定;

GB/T3286.3氧化铝量的测定;

GB/T3286.4氧化铁量的侧定;

GB/T3286.5氧化锰量的侧定;

GB/T3286.6磷量的测定;

GB/T3286.7硫盆的侧定;

GB/T3286.8灼烧减量的测定;

GB/T3286.9二氧化碳量的测定。

本标准自实施之日起，代替GB/T3286.9-1982,

本标准的附录A和附录B都是标准的附录。

本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。

本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。

本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。

本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司技术中心、太原钢铁公司钢铁研究所。

本标准主要起草人:曹宏燕、董兰芳、钱家松、蔡填云、徐梦芳。

本标准于1982年7月首次发布。

中华人民共和国国家标准

石灰石、白云石化学分析方法

二氧化碳量的测定GB/T3286.9一1998

代替GB/T3286.9-1982

Methodsforchemicalanalysisof

limestoneanddolomite-

Thedeterminationofcarbondioxidecontent

1范围

本标准规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳量。

本标准适用于石灰石、白云石中二氧化碳量的侧定，也适用于冶金石灰中二氧化碳量的测定。

附录A(标准的附录)燃烧气体容量法，测定范围:二氧化碳量大于0.50%.

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T2007.2-1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法

3方法提要

试料用磷酸分解，以除去二氧化碳的干燥空气作载气，所生成的二氧化碳用烧碱石棉吸收，根据其

增加的质量，计算二氧化碳量。

试料分解过程中所产生的水分用硫酸及高抓酸镁吸收，硫化物所产生的硫化氢用三氧化格硫酸溶

液吸收除去。

A试荆

4门钠石灰。

4.2烧碱石棉，粒度。.5-1MM.

4.3无水高抓酸镁，粒度0.5^1mm，在干燥箱中于180℃干燥2h,迅速移于干燥器中，冷却备用。

注:使用过的高抓酸镁干燥后可重复使用。

4.4无水抓化钙。

4.5高纯碳酸钙(不低于99.99%)

4.6脱水硫酸:将硫酸((p1.84g/mL)置于烧杯中，加热至冒烟并保持片刻，稍冷，小心置于干燥器中，

冷却备用。

4.7磷酸(1i-1),

4.8三氧化铬硫酸溶液((10g/l.):取1g三氧化铬于烧杯中，加1mL水，加人100mL硫酸

伽1.84g/mL)溶解，混匀。

国家质f技术监任局1998一12一07批准1999一07一01实施

GB/T3286.9一1998

5仪.及装f

测量二氧化碳装置见图1.

空气

l微型玻璃转子流量计;2,3,13一干燥塔;4特制加酸管;5-特制连接管6-溶样锥形瓶;

6.1一玻璃导管;7一直型冷凝管;8一二通活塞玻璃管;9,10,14一气休洗瓶;11,12-U型管;

15一水流抽气管;A,B,G,D,F,H-弹赞夹,C,E一活塞

图1二氧化碳测定装置示意图

离盆硬懊(约占1/5)

烧碱石楠(约占4/5)

图2吸收二氧化碳U形管填充示意图

Ga/T3286.9一1998

磨砂

畏匕1`

甲爪

图3二氧化碳吸收瓶

5，转子流量计(图1注1),20^200mL/min，用于观察作为载气的空气之流量。

5.2干燥塔(图1注2):容积约500mL,内盛钠石灰(4.1).

5.3干燥塔(图1注3):容积约500mL，内盛无水抓化钙(4.4)o

5.4特制加酸管(图1注4)，容积30ml。

5.5特制连接管(图1注5)，用双孔橡皮塞与5.3和5.4连接。

5.6溶样锥形瓶(图1注6)，容积150--250mL，用双孔橡皮塞与5.5和5.?连接。

5.6.1玻璃导管(图1注6.1)，内径2^3mm，末端向上弯成小钩状，通过橡皮塞与4.6连接。

5.7直形冷凝管(图1注7)，外套管长约300mm.

5.8二通活塞玻璃管(图1注8).

5.9气体洗瓶(图1注9)，内盛三氧化铬硫酸溶液((4.8)o

5.10气体洗瓶(图1注10)，内盛脱水硫酸((4.6)，同时可观察产生气泡的速度。

5.11U形管(图1注11，具有侧管及玻璃活塞,13mmX100mm)，用无水高氯酸镁(4.3)填充

5.12吸收二氧化碳u形管(图1注12，规格同5.11)，内盛不少于8g烧碱石棉(4.2)及约2g无水高

抓酸镁(4.3)，其填充法见图2

注:此吸收二氧化碳U形管可用吸收瓶(规格见图3)代替，瓶下部装约40mm高的烧碱石棉(4.2)，上部装10mm

高的无水高抓酸镁(4.3)，中间和上部铺少量脱脂棉.

5.13千燥塔(图1注13)，下半部盛无水抓化钙((4.4)，上半部盛钠石灰(4.1)，中间以脱脂棉隔开

5.14气体洗瓶(图1注14)，内盛水。

5.15水流抽气管(图1注15)，与水龙头连接。

5.16装置各部分按图1以适当长度的胶管连接，并以相应的夹具固定各装置

6制样

按GB/T2007.2制备试样。

6.1试样应加工至粒度小于0.125mm,

6.2石灰石、白云石试样分析前在105--110℃干燥2h,置于千燥器中冷却至室温

6.3冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，

分析前试样不进行干燥。

Gs/T3286.9一1998

了分析步.

7，试料量

石灰石、白云石试样称取0.50g试料，精确至。.0001g。对冶金石灰试样，应快速称取试料，二氧

化碳t小于10.o0o称取2.0g试料，大于10.0%称取1.0g试料，精确至0.0001go

72仪器及装置的检查

7.2.1检查之前，测定系统中各弹簧夹及活塞，除C关闭外，其余均处于开启状态。

7.2.2打开抽气水门，控制水流速度，使测量系统的气流速度稳定在200mL/min左右。

7.2.3调节活塞后，使气流速度保持在180mL/min左右。关闭A，保持数分钟，此时洗瓶(5.10和

5.14)中气泡应逐渐减少直至消失否则，说明测定系统中有漏气之处，如有漏气，应逐段检查，查明漏气

部位并进行处理，直至整个系统严密不漏气。

7.3仪器及装置的校验

仪器及装里的校验按7.4操作，称取。.50g(精确至。.0001g)已于105-110℃干燥2h并冷却至

室温的碳酸钙((4.5)作为试料，测得的二氧化碳量在43.97%士。.35%范围内时，说明测定系统无误，即

可进行试样分析。

了4测定

7.4.，调节活塞E，使气流速度控制在170180mL/min，保持约15min。关闭F，待气体洗瓶(5.10)

中气泡停止后，依次关闭U形管(5.12和5.11)的活塞，将U形管((5.12)取下。以洁净纱布轻轻擦拭，于

天平箱中放置15min，称量。

注:当空气相对湿度小于45，用微湿纱布擦拭，以消除静电作用对称t的影响。

7.4.2再将U形管((5.12)连接于测定系统中，按7.4.1操作，直至前后二次称量差不大于。.5mg，取

最后一次称得之质A为吸收二氧化碳前u形管的质量。

7.4.3连接好u形管(5.12)，关闭B,D，取下溶样锥形瓶((5.6)，将试料转移至溶样锥形瓶(5.6)中，以

少量水冲洗杯壁。

7.4.4将溶样锥形瓶((5.6)连接在测定装置中，打开D和连接冷凝管(5.7)的水流。于特制加酸管

(5.5)中加人15mL磷酸((4.7)(石灰试样加30mL磷酸)，缓缓打开活塞C，滴加4^-5滴磷酸(4.7)，待

剧烈反应停止后再加4-5滴，如此反复，直至反应完毕。将加酸管(5-5)中余酸加人溶样锥形瓶((5.6)中

(留有1^-2mL)，于加酸管(5.5)中加10mL水，打开C，将水加人溶样锥形瓶(5.6)中，关闭C(留有I-

2mL水)。将溶样锥形瓶(5.6)缓缓加热至沸并保持2min，关闭热源。

7.4.5打开B,调节活塞E，使气流保持在170^-180mL/min，保持通气约1.5h,

7.4.6关闭F，待气体洗瓶((5.10)中气泡停止，依次关闭U形管((5.12和5.11)的活塞，将U形管

(5.12)取下。以洁净纱布轻轻擦拭(见7.4.1注)，于天平箱中放置15min，称量。

7.4.7再将u形管((5.12)连接于测定系统中，打开相应活塞和弹黄夹，重新通气约20min,以下按

7.4.6操作，如此反复，直至前后二次质量差不大于0.5mg，取最后一次称得之质量为吸收二氧化碳后

u形管的质量。

注

1全部侧定过穆擂连续进行口

2当u形管(5.12)中的烧喊石棉有约2/3变白时，应更换按图2坟充烧雌石楠的新u形管.

7.4.8测定完毕，将u形管((5.12)连接在测定系统中，依次关闭B,D,G,H，最后关闭抽气水门，防止

水倒流。

8分析结果的衰述

按式((1)计算二氧化碳的质11百分数:

BGC/'3286.9一1998

CO2(%)=竺1匕二m2x100

式中:m,—吸收二氧化碳后U形管质量+S:

m:—吸收二氧化碳前U形管质量"81

m—试料量，9。

9允许差

实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表1所列相应的允许

差，对冶金石灰试样，不作实验室间允许差要求。

表1

二暇化碳t实验室内允许差实验室间允许差

石灰石、白云石0.400.50

镇5.000.25

冶金

>5.00-10.000.30

石灰

>10.000.40

cs/T3286.9一1998

附录A

(标准的附录)

嫂烧气体容f法测定冶金石灰中二饭化碳f

A1范围

本方法适用于不含有机物及游离碳的石灰中二氧化碳量的测定，测定范围:二氧化碳量大于

.50%0

A2方法提要

试料于高温管式炉内通氧燃烧，碳酸盐分解，产生的二氧化碳等混合气体经干燥、除硫后收集于量

气管中，定容，然后以氢氧化钾溶液吸收混合气体中的二氧化碳。吸收前后气体体积之差为二氧化碳体

积，由此计算二氧化碳量

A3试荆

A3.‘

.烧碱石棉，粒度。·5^-1mm,

A3nZ

一无水抓化钙。

A3d口无水高抓酸镁，粒度0.5-1mm,

A3.月闷粒状活性二氧化锰(或粒状钒酸银)。

A东刁‘硫酸(p1.84g/mL)o

A3.U亡高锰酸钾一氢氧化钾溶液:取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中

A3.，了氢氧化钾溶液(400g/L)

A象O

U酸性水:于1000mL硫酸((1+1000)，加数滴甲基橙溶液(。1g/100mL),溶液呈淡红色，混匀。

A东n吕抓化钠酸性溶液(260g/1_)，加数滴甲基橙溶液((0.1g/100mL)，滴加硫酸(1t1)至淡红色。

GB/T3286.9一1998

A4仪骼及装，

二氧化碳测量装置见图A1

1一氧气瓶;2一减压阀及氧气表沼一级冲瓶:4,5一洗气瓶门一干澡塔;7-通氧活塞;8耐热连接塞

9-高温管式炉;10一温度自动控制器;11一干燥管;12-除硫管;13一定碳仪((a冷凝管，b量气管，

c水准瓶，d吸收器，e小三通活塞,f大三通活塞);14-OA烧管;巧一瓷舟

图Al二氧化碳测量装置示意

A4.1气瓶(图注1).

A4.2减压阀及氧气表(图注2),

A4.3缓冲瓶(图注3),

A4.4洗气瓶(图注4)，内盛高锰酸钾一氢氧化钾溶液(A3.6),装人量占瓶高三分之一

A4.5洗气瓶(图注5)，内盛硫酸(A3.5),装入量占瓶高三分之一。

A4.6干燥塔(图注6)，上层装烧碱石棉(A3.1)，下层装无水氯化钙(A3.2)，中间隔以玻璃棉，底部及

顶端铺以玻璃棉。

A4.7通氧活塞(图注7),

A4.8耐热连接塞(图注8)，带侧管，与通氧活塞(A4.7)连接

A4.9高温管式炉(图注9),附热电偶及温度自动控制装置(图注10)

A4.10干燥管(图注11),内装无水高氯酸镁(A3.3)，两端铺以玻璃棉，干燥能力降低时及时更换高抓

酸镁。

注吸水的高翻酸镁可在干燥箱中于180℃千燥2h后重复使用

GB/T3286.9一1998

A4.11除硫管(图注12)，内装粒状活性二氧化锰(A3.4)，两端铺以玻璃棉。可用粒状钒酸银代替粒状

二氧化锰。

A4.12定碳仪(气体休积测量仪，图注13)。定碳仪应装置在距高温管式炉300^-500mm地方，避免阳

光照射。

定破仪墓本部件为:

a冷凝管。

btI气管,ti气管内装有酸性水(A3.8)或抓化钠酸性溶液(A3.9),量气管须保持清洁，有水滴附着

t气管内壁时，需用铬酸洗液洗净。

c水准瓶。

d吸收器，内盛氢氧化钾溶液(A3.7),

e小三通活塞，连接冷凝管(a)和量气管(b)，亦可分别使冷凝管(a)或量气管(b)与大气相通。

f大三通活塞，使盘气管分别与冷凝管(a)或吸收器(d)相通。

A4.13瓷管(图注14)，长600mm，内径23mm。粗口端与耐热连接塞(A4.8)连接，锥形端与除硫管

(A.4.11)连接。使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧。

A4.14瓷舟(图注15)，长88mm或97mm，使用前在1200℃管式炉内通氧灼烧2-4min，或在

1000,C高温炉内灼烧1h，冷却后贮存于盛有烧碱石棉(或钠石灰)和无水抓化钙的未涂油的干燥器中

备用。

A4.15长钩，用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用于推进和拉出瓷舟。

A4.16装置各部分按图A1以适当长度胶管连接。

AS制样

按GB/T2007.2制备试样。

A5.，试样应加工至粒度小于。.125mm,

A5.2试样制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试

样不进行千燥。

A6分析步.

A6.1试料遥

按表A1快速称取试料，准确至。.0001g,

表A1

二氧化磷量，%试料量,R

<-5.01.0

1

75.010.00.50

>10.00.20

GB/T3286.9一1998

A6.2空白试验

随同试料做空白试验。

注:量气管(M.12b)、吸收器(A4.12d)内的溶液与待侧混合气体的温度应保持一致，否则将产生正、负空白值，分析

前应反复作空白试验直至空白值稳定。由于室温的变化和分析中冷凝管(A4.12.)内水温的变化，在侧f试料的

过程中须经常作空白试验，并从试料的测量值中扣除空白值。

A6.3测定

A6.3.1按图Al连接好二氧化碳测量装置。更换量气管(A4.12b)、吸收器(A4.12d)内溶液，或更换

干燥剂、除硫剂后，均应先作几个高碳试样，以二氧化碳饱和后方开始分析试样

A6.3.2将炉温升至1200^-1250'C,通氧检查并调节装置，使其严密不漏气。调节并保持装置在准备

工作状态。

A6.3.3将试料置于瓷舟(A4.14)中。开启耐热连接塞(A4.8)，将瓷舟A〔4.14)放人瓷管(A4.13)内，

用长钩(A4.15)将其推至高温区，立即塞紧耐热连接塞(A4.8)

A6.3.4开通定碳仪大、小三通活塞(A4.12e,A4.12f)使瓷管(A4.13)与量气管(A4.12b)相通，预热

60so

A6.3.5开启通氧活塞(A4.7)，调节通氧速度，控制在约90s内，使二氧化碳和载气混合气体充满量

气管，关闭通氧活塞(A4.7)。以下按定碳仪操作步骤操作，测量定碳仪量气管(A4.12b)标尺上二氧化

碳量的读数(体积或含量)

注对二氧化碳量大于10.o%的试样。须再次通氧测定系统中残留的二氧化碳量。再次测量的读数之和为试样中二

氧化碳量的读数

A6.3.6开启耐热连接塞A〔4.8)，用长钩将瓷舟(A4.14)拉出，塞上耐热连接塞(A4.8).

A7分析结果的表述

A7.1当量气管标尺读数是体积(ml)时，按式(A1)计算二氧化碳的质量百分数:

。八，、A·V·i、，，八·……(Al)

wzk厂刀今一不;厂一入土vv

8)作封

式中:A-温度16C、气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳的质量(g)。用酸性水(A3.

001842

闭液时，A值为。.001834g/mL用氯化钠酸性溶液(A3.9)作封闭液时，A值为。.

g/mL;

V量气管标尺读出的二氧化碳体积，mL;

了温度、压力补正系数，采用不同封闭液时补正系数不同，见附录B(标准的附录)表Bl或表

BZ;

m—试料量，只

A7.2当量气管读数是碳含量例〔如有的定碳仪把25mL体积刻成1.250%，有的把30ml体积刻成

1.500)时，按式(A2)计算二氧化碳的质量百分数:

20A·x·f

一

一

-

CO(%)观X100.········……(A2)

式中:A,了,m所代表的意义与式(A1)中的含意相同;

X-量气管标尺读出的碳含量;

20-标尺读出的碳含量换算成二氧化碳体积的系数(即25八.250),

GB/T3286.9一1998

附录

(标准的

温度、气压

表Bl气体容量法测定二氧化碳量的温度、气压补正系数表

56789}，。l112l314151617:202l22

云献、代119

7500。7740.7710.768D，7640.7610.7570.7540.75e0.7460.7390.7350.732

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附录)

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