GB/T 26388-2011 表面活性剂中二噁烷残留量的测定 气相色谱法

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中华人民／，、和国国家标准

26388—2011

GB／T

表面活性剂中二嗯烷残留量的测定

气相色谱法

Determinationofdioxaneresiduesinsurfactants——

Gasmethod

chromatographic

2011—05—12发布

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总

发布

数码防伪中国国家标准化管理委员局厶1il

26388--2011

GB／T

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刖昌

本标准是按照GB／T1．1～2009((标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则进行

编写的。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

12974：1999{表面活性剂

本标准修改采用EN用气液色谱／顶空程序测定乙氧基化烷基硫酸盐产

品中1，4一二嗯烷的含量》。

本标准在保留EN12974：1999所确定的毛细管柱色谱分析方法的基础上，增加了填充柱色谱的分

析方法，以及色谱质量选择检测器的应用，并将EN

改为N，N一二甲基甲酰胺。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC／TC272)归口。

本标准起草单位：中国日用化学工业研究院／国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、浙江赞宇科

技股份有限公司、北京洛娃日化有限公司。

本标准主要起草人：姚晨之、刘彦芳、赵建利。

26388--2011

GB／T

表面活性剂中二嘿烷残留量的测定

气相色谱法

1范围

本标准适用于以环氧乙烷为原料生产的表面活性剂，如乙氧基化烷基硫酸盐、聚乙二醇等产品中残

留的微量1，4一二氧六环(1，4一二嘿烷)的测定。含此类表面活性剂的个人护理用品亦可参考使用本标准

确定的方法，测定所含的1，4一二氧六环(1，4--"嗯烷)。

本标准适用于测定含不低于51，4一二

mg／kg1，4一二嚼烷(采用氢火焰离子化检测器)或2．5mg／kg

嘿烷(采用质量选择检测器)的样品，当1，4一二皤烷含量超过100mg／kg时，需要增加标准溶液的浓度

或将样品稀释或减量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

13173--2008

GB／T表面活性剂洗涤剂试验方法

3原理

在顶空瓶中称量样品，然后加入标准溶液或溶剂。该密封瓶被放入顶空进样仪器中并达到热平衡。

蒸汽相中的气体部分用升温程序毛细管柱或填充柱分离，火焰离子检测器、内标法或定量标准加入法被

应用。

4试剂

除非另有说明，分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。

4．1N，N一二甲基甲酰胺(DMF)。

注：DMF应该对1，4一二曝烷和4-甲基一1，3--"嚼烷的峰不产生干扰。

4．21，4一二嘿烷：纯度≥98％(1D一1．03g／mL，20℃)。

4．34-甲基一1，3一二嘿烷：纯度≥98％(1D—o．98

g／mL，20℃)，内标物。

5仪器

常用实验室仪器和以下各项。

5．1分析天平，感量0．1

mg。

5．2气相色谱仪，带程序升温装置和氢火焰离子化检测器(FID)或质量选择检测器(MSD)。

5．3顶空进样器。

26388--20I1

GB／T

5．4适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳。

5．5色谱柱：根据检测器类别选择，具体要求见8．1。

5．6容量瓶：50mL和100mL。

5．7气体密封注射器：1．00mL±0．01mL。

6标准溶液配制

6．1标准储备液

mL

在50mL的容量瓶中加人大约40DMF，称取200rag_+1mg的1，4-二嗯烷，用DMF定容并

混匀。此溶液含1，4一二嚼烷4mg／mL。

6．2标准工作溶液

按表1移取不同体积的标准储备液(6．1)，用DMF定容并混匀。配制成不同1，4一二嚼烷浓度的标

准工作液，用于色谱定量分析。

表1各标准工作溶液配制

标准工作溶液编号ABCDE

移取标准储备液的体积／mLO．OO．51．O2．55．O

用DMF定容体积／mL100100100100100

mL)02040100200