GB/T 4633-2014 煤中氟的测定方法

ICS73.040

D21GB

中华人民共和国国彖标准

GB/T4633—2014

代替GB/T4633—1997

煤中氟的测定方法

Determinationoffluorineincoal

2014-06-09发布2014-10-01实施

GB/T4633—2014

目次

刖BI

1范围1

2规范性引用文件1

3方法提要1

4试剂和材料1

5仪器设备2

6煤样高温燃烧水解4

7电位测量5

8结果表述5

9方法的精密度6

10试验报告6

GB/T4633—2014

■ir■■i

刖吕

本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T4633—1997《煤中氟的测定方法》，与GB/T4633—1997相比主要差异如下:

——增加了规范性引用文件（见第2章）；

——增加了结果报告（见第10章）；

—修改煤中氟含量的计算公式（见&1）。

本标准由中国煤炭工业协会提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口"

本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院。

本标准主要起草人:杨华玉、史明志、李婷。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB4633—1984；GB/T4633—1997O

T

GB/T4633—2014

煤中氟的测定方法

1范围

本标准规定了高温燃烧水解-氟离子选择电极（简称氟电极）法测定煤中氟含量的方法提要、试剂和

材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告等。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T483煤炭分析试验方法一般规定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物（SiFj及HF）并定

量地溶于水中。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子

浓度，计算出煤样中氟含量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸憾水或去离子水或相当纯度的水。

4.1水：GB/T6682,二级。

4.2石英砂（Si（）2）:粒度0.5mm〜1.0mmo

4.3氧气：纯度99.5%以上。

4.4无水乙醇:相对密度（20°C）0.79g/m0

4.5氢氧化钠溶液：10g/0称取1g优级纯氢氧化钠溶于100m水中。

4.6硝酸溶液：（1十5）（力+卩2）。量取体积为20mLCVJ的优级纯浓硝酸倒入体积为100m（V2）水

中混匀。

4.7总离子强度调节缓冲溶液：称取294.0g二水合柠檬酸三钠（Na3C6H5O,-2H2O）和20.0g硝酸

钾溶于约800m水中，用硝酸溶液调节溶液的pH至6.0,再用水稀释到1L,贮于不含氟的塑料瓶中

备用。

4.8氟标准储备溶液：1000（ug/m：称取预先在120°C干燥约2h的优级纯氟化钠2.2101g于烧杯

中，加水溶解，用水洗入1000m容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，贮于不含氟的塑料瓶中作为储备液

备用。

注：