YB 4011-1991 优质镁砂化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量

YH

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民

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国

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业

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YB

4011-91

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发

布

中华人民共和国行业标准

YB401191

优质镶砂化学分析方法

锢蓝光度法测定五氧化二磷量

1主题内容与适用范围

本标准规定了铝蓝光度法测定五氧化二磷量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、工作曲线的

绘制、分析结果的计算与允许差。

本标准适用于优质镜砂中五氧化二磷的测定。

测定范围：0.010%~0.100%。

2引用标准

GB8170数值修约规则

3方法提要

试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取，以钻盐为催化剂用抗坏血酸，盐酸楚胶还原，加锢酸镀－酒石酸御

饷混合溶液显色。于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度。

4试剂

4.1混合熔剂（2+1):2份无水碳酸销与1份跚酸温合，研细。

4.2盐酸0+2）。

4.3盐酸（4+96）。

4.4氢氧化饵溶液（30%）。

4.5抗坏血酸－盐酸楚胶－硝酸铅混合溶液z称取2g硝酸铅溶于20mL盐酸Cl+l)中。另称取25g抗

坏血酸与25g盐酸楚股溶于480mL盐酸。＋47）中，将上述两种溶液合井，海匀。

4-6铝酸镀－酒石酸饵铀混合溶液z称取10g锢酸接与20g牺石酸饵铀溶于500mL水中。

4.7对硝基酣溶液0%）：用乙醇配制。

4.8五氧化二磷标准贮存溶液＝称取0.1918g，预先在105～110℃烘干1h的磷酸二氢御（基准试剂）

置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨五氧化

二磷。

4.9五氧化二磷标准溶液z移取100.00mL五氧化二磷标准贮存溶液（4.肘，置于1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨五氧化二磷。

5仪器

分光光度计。

6试样

6.1试样应通过180目筛。

1992-01-01实施

中华人民共和国冶金工业部1991-05-04批准

1

YB4011-91

s.2试样于1050士25℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。

7分析步骤

7.1测定数量

分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。

7.2试样量

称取o.5g试样，精确至0.0001g。

7.3空白试验

随同试样做空白试验。

7.4测定

7.4.1将试样（7.2）置于盛有4g混合熔剂（4.1)的钳增锅中，混匀，再覆盖2g7昆合熔剂（4.1）盖上铅

增塌盖，置于800℃高温炉中，逐渐升温，在1050~1100℃熔融25min，取出，旋转地塌使熔融物均匀附

着于地捐内壁，冷却，用水冲洗增塌外壁，置于盛有75mL盐酸（4.2）的250mL烧杯中，加热浸取，洗出

增塌及盖，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7.4.2移取20.00mL上述试液（7.4.1)，置于50mL容量瓶中，加2滴对硝基酣溶液（4.7），用氢氧化

饵溶液（4.的小心中和至黄色再用盐酸（4.3）中和至无色加5mL盐酸（4.3），加5mL抗坏血酸－盐酸握

胶－硝酸锵据合溶液（4.日，混匀，加5mL铝酸镀－酒石酸梆纳1昆合溶液（4.肘。

用水稀释至刻度，混匀，20min后在波长700nm处，以随同试样的空白为参比，用3cm比色皿，测

量其吸光度e

8工作曲线的绘制

移取o.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL五氧化二磷标准溶液（4.的，分别置于→组50mL容量

瓶中，加水至20mL，以下按7.4.2条进行（以试剂空白为参比），绘制工作曲线。

9分析结果的计算

按下式计算五氧化二磷的百分含量z

民Os（%）＝号；×100

例－一

v

式中zm1由工作曲线查得五氧化二磷量，ι

r一试样量，g;

V1一一分取试液的体积，mL;

v－一试液的总体积，mL。

试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按GB8170规定进行。修约至小数第二位，

（含量小于o.100%时修约至小数第三位）。

10允许差

分析结果的差值应不大于下表所列允许差z

2

YB

4011-91

%

五

氧

化

二

磷

量

允

许

差

o.010~0.030o.005

>O.030~o.050o.010

0.050~0.0700.015

>O.070~o.100.02

附

加

说

明

：

本

标

准

由

中

华

人

民

共

和

国

冶

金

工

业

部

提

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。

本

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级

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记YB

4011-91I

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