DB33/T 1391-2024 生物 钋-210的测定 α能谱仪法

ICS17.240

CCSZ33

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浙江省地方标准

DB33/T1391—2024

生物钋-210的测定α能谱仪法

Analysisofpolonium-210inbiologicalsamples—αspectrometermethod

2024-09-02发布2024-10-02实施

浙江省市场监督管理局发布

DB33/T1391—2024

前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准由浙江省生态环境厅提出并组织实施。

本标准由浙江省生态环境保护标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：浙江省辐射环境监测站、东阳市环境保护监测站、浙江国辐环保科技有限公司。

本标准主要起草人：曹钟港、吕晓阳、陆月萍、姚海云、周彦、胡晓燕、邵亮、曾磊。

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DB33/T1391—2024

生物钋-210的测定α能谱仪法

1范围

本标准规定了生物中放射性核素钋-210的测定方法。

本标准适用于陆地及海洋生物中放射性核素钋-210活度浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

标准。

GB14883.1食品安全国家标准食品中放射性物质检验总则

GB14883.5食品安全国家标准食品中放射性物质钋-210的测定

HJ61辐射环境监测技术规范

HJ813水中钋-210的分析方法

3术语和定义

本标准没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

生物样中加入已知放射性活度的钋-209示踪剂，以浓硝酸湿式硝化转变为水溶液。在过氧化氢、高

氯酸及浓盐酸共同作用去除浓硝酸，浸取，过滤。在盐酸、抗坏血酸体系中实现钋-210与钋-209在银片

上自沉积。在α能谱仪上测量钋-210和钋-209计数，计算出生物样品中钋-210活度浓度。

5试剂和材料

5.1抗坏血酸（C6H8O6）。

5.2浓硝酸（HNO3）：质量浓度65.0%（m/m）～68.0%（m/m）。

5.3浓盐酸（HCl）：质量浓度36.0%（m/m）～38.0%（m/m）。

5.4高氯酸（HClO4）：质量浓度70.0%（m/m）～72.0%（m/m）。

5.5盐酸（HCl）：0.1mol/L。

5.6过氧化氢（H2O2）：质量浓度27%（m/m）～30%（m/m）。

5.7无水乙醇（C2H5OH）：含量不少于99.5%（m/m）。

5.8钋-209有证标准物质：0.1Bq/mL，1mol/L盐酸体系。

5.9银片：与测量探头直径一致，厚度0.5mm。

5.10混合α电镀面源，有证标准物质，用于仪器能量与效率刻度。

注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

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6仪器和设备

6.1α能谱仪：半导体探测器，本底小于1个计数/小时（450mm2），能量分辨率小于30keV（探头尺

寸1200mm2）。

6.2分析天平：感量0.1mg。

6.3磁力加热电动搅拌器。

6.4电热板。

6.5恒温干燥箱：温度0℃～180℃，精度±0.5℃。

6.6pH计。

7仪器刻度

7.1使用混合α电镀面源对能谱进行能量刻度。

7.2使用混合α电镀面源对能谱进行效率刻度。

7.3α能谱仪能量及效率刻度方法见附录A。

8样品

8.1采集和保存

按GB14883.1和HJ61的相关规定进行样品采集与保存。

8.2样品的前处理

鲜样60℃恒温干燥12h，密封待用。生物样品干燥技术要求应符合附录B的规定。

9分析程序

9.1分析样品，应按照HJ61和GB14883.1相关规定进行采集与保存。根据GB14883.5要求，准确

称取鲜样（或经恒温干燥的干样）（2～7）g，置于300mL烧杯中。加入1mL钋-209标准溶液（5.8）

（钋-209标准溶液配制应符合附录C的规定），缓慢加入浓硝酸（5.2）（浓硝酸加入量应符合附录D

的规定），置于磁力搅拌器上，盖上表面皿，非加热下启动马达，慢速搅拌1h以上。放置过夜。

9.2开启加热功能，温度控制在50℃～60℃，持续恒温加热搅拌2h以上。

9.3生物样全部消化完全后，温度提高直至溶液沸腾。盖上表面皿，缓慢滴加过氧化氢，直至溶液澄

清不变色。揭去表面皿，继续加热，直至溶液浓缩至10mL。

9.4移除磁石，用过氧化氢洗涤磁石，洗涤液并入烧杯。在控温电热板上继续加热，温度不超过140℃，

直至溶液蒸发至干呈白色结晶体。

9.5加入0.5mL高氯酸(5.4)，温度控制在130℃以下，不断搅拌，直至蒸发至干。

9.6加入1mL浓盐酸（5.3），继续加热，直至溶液蒸发至干。上述步骤，须重复一次。

9.7加入0.1mol/L盐酸（5.5）20mL，浸取，过滤，残渣保留在原烧杯中，滤液用100mL烧杯收集。

以上步骤须重复两次。最后一次残渣与溶液一起过滤，滤液合并，弃残渣。后续分析程序按HJ813的

相关规定执行。

9.8加入（2～3）g抗坏血酸（5.1），加入0.1mol/L盐酸（5.5）20mL，控制总体积不超过70mL。

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DB33/T1391—2024

9.9烧杯中置入搅拌磁石、支架、表面皿及银片（5.9）。整个烧杯置入结晶皿中，结晶皿中注满水，

开启加热与搅拌功能，自沉积2h。取出银片，用去离子冲洗，再浸入无水乙醇（5.7）中浸泡约20min。

取出，去离子水冲洗银片，自然晾干。再置入110℃恒温干燥箱中干燥1h。

9.10银片置入α能谱仪上连续计数应不少于48h。

10空白实验

定期进行空白实验，每当更换试剂时或每批样品分析时，应进行空白实验；正常情况下空白样品的

数目不应少于样品分析总数的5%。其方法如下：

a)分别取4份5L去离子水，用盐酸调节pH＜2，静置；

b)按9.2～9.10规定的程序完成实验，在α能谱仪上测量空白样的总计数；

c)计算空白试样计数平均值和标准偏差，检验与仪器本底在95%置信水平下是否有显著性差异。

11结果的处理

11.1结果的计算

样品完成测量后，应对α能谱图解谱分析（α能谱仪解谱方法见附录E）。在计算钋峰位对应感兴趣

区内净计数时，应先减去本底谱。生物样品中钋-210活度浓度按照下式计算：