GA/T 1622-2019 法庭科学 生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹检验 气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、

杀虫环和杀螟丹检验气相色谱、气相色谱

-质谱和液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsfornereistoxin,bisultap,

thiocyclamandcartapinbiologicalsamples—GC,GC-MSandLC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T××××—××××

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：杭州市公安局刑事科学技术研究所、浙江省公安厅物证鉴定中心、湖州市公安局

刑事科学技术研究所。

本标准主要起草人：应剑波、唐磊、傅得锋、宣宇、崔艳华。

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法庭科学生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹检验

气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中沙蚕毒素的气相色谱（GC）

定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）定性定量检验方法，以

及法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中杀虫双、杀虫环和杀螟丹的液相色谱-串联

质谱（LC-MS/MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹的定性分析和定量分析。其

他可疑样品中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩。

对于沙蚕毒素检验，采用气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法进行定性定量，气相色谱法进行

定量，以保留时间、特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进

行定量分析。

对于杀虫双、杀虫环和杀螟丹，采用液相色谱-串联质谱法进行定性定量，以保留时间、质谱特征

离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

气相色谱、气相色谱-质谱和气相色谱-串联质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，液相

色谱-串联质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分

析纯，试剂包括：

a)环己烷；

b)乙酸乙酯；

c)甲醇（色谱纯）；

d)丙酮；

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e)甲酸；

f)氨水；

g)醋酸钠；

h)1mol/L醋酸溶液；

i)0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.4g，用水溶解并定容至100mL；

j)1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20.0g，用水溶解并定容至500mL；

k)pH值6.0醋酸缓冲液：称取醋酸钠54.6g，加入1mol/L醋酸溶液20mL溶解，用水稀释并定

容至500mL；

l)pH值10.0缓冲液：称取磷酸二氢钠6.0g，用去离子水450mL溶解，混匀，用1.0mol/L氢氧

化钠溶液调pH值至10.0，用水定容至500mL；

m)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据沙蚕毒素标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配制

1.0mg/mL沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹标准物质溶液，置于冰箱中冷冻保存。有

效期12个月。或采用市售标准溶液；实验中所用其它浓度的单一标准工作溶液均由

1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到；

2)0.1mg/mL杀虫双、杀虫环和杀螟丹混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的杀虫双、杀虫

环和杀螟丹标准物质溶液各1.0mL，用甲醇稀释并定容至10mL，配制成浓度为0.1mg/mL

的杀虫双、杀虫环和杀螟丹混合标准工作溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。实

验中所用其它浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL杀虫双、杀虫环和杀螟丹混合标准

工作溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)颗粒状硅藻土；

b)中性三氧化二铝：（100～200）目，使用前在130℃下活化3h，冷却后按6%比例加水搅拌均匀，

装入原瓶，平衡24h后备用；

c)硅镁吸附剂：（80～100）目，使用前在130℃下活化20h，冷却后按4%比例加水搅拌均匀，装

入原瓶，平衡24h后备用；

d)SLE萃取柱或其他等效萃取柱；

e)固相萃取柱：

1)C18固相萃取柱或等效固相萃取柱，使用前依次用3mL甲醇和3mL去离子水活化；

2)混合型弱阴离子交换固相萃取柱，使用前依次用3mL甲醇和3mL去离子水活化；

f)有机系微孔滤膜：0.22μm。

6设备和仪器

仪器和设备包括：

a)气相色谱仪：配FPD（硫滤光片）检测器；

b)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；

c)气相色谱-串联质谱仪：配有电子轰击源（EI）和三重四级杆质量分析器；

d)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和三重四级杆质量分析器；

e)快速溶剂萃取仪；

f)离心机；

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g)移液器；

h)电子天平；

i)浓缩器；

j)匀浆仪。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取（适用于生物检材中沙蚕毒素检验）

移取血液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎（或匀浆）的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g

于具盖离心管中，加入pH值10.0缓冲液0.5mL，混匀后加入乙酸乙酯3.0mL~6.0mL，振荡提取10min，

8000r/min离心10min，分离有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器上40℃条件下

浓缩至干，残留物用甲醇200μL溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。

7.1.1.2固相萃取法1（适用于血液、尿液样品中沙蚕毒素检验）

移取血液或尿液检材样品1.0mL～2.0mL，于具盖离心管中，加入pH值10.0缓冲液6mL，8000r/min

离心10min，取上清液转移至已活化好的C18固相萃取柱中，控制上清液过柱流速为0.5mL/min过柱，用

去离子水3mL淋洗，抽干弃去淋洗液，挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2min，用氯仿/异丙醇（体

积比9:1）混合溶剂5mL洗脱，收集洗脱液并置于浓缩器上40℃浓缩至干，残留物用甲醇200μL溶解，作

为检材样品提取液，供仪器分析。

7.1.1.3固相支撑液液萃取法（适用于血液、尿液样品中沙蚕毒素检验）

移取血液或尿液检材样品1.0mL～2.0mL，于具盖离心管中，加入pH值10.0缓冲液0.5mL，混匀后加

入到SLE萃取柱中，适当施加正压使样品完全吸附到萃取柱填料中，静置5min，加入乙酸乙酯3mL，在

自然重力作用下通过萃取柱，收集流出液，加入3mL乙酸乙酯进行再次洗脱，合并两次流出液并置于浓

缩器上40℃浓缩至干，残留物用甲醇200μL溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。

7.1.1.4快速溶剂萃取法（适用于生物检材中沙蚕毒素检验）

移取血液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎（或匀浆）的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g

于具盖离心管中，加入pH值10.0缓冲液0.5mL，然后与适量的硅藻土混匀，再倒入底部装有5g三氧化二

铝或硅镁吸附剂的萃取池中，按照7.1.2.1.1条件进行操作。萃取完毕后，将萃取液倒入试管中