GA/T 121-2019 法庭科学 生物检材中斑蝥素检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

代替GA/T121-1995

法庭科学生物检材中斑蝥素检验

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforcantharidininbiological

samples—GCandGC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T××××—××××

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GA/T121-1995《中毒检材中斑蝥素的定性定量分析方法》，与GA/T121-1995相比，

除编辑性修改外主要技术变化如下：

——修改了标准名称（见封面，1995年版封面）；

——删除了气相色谱检验法（见1995年版第一篇）；

——删除了薄层色谱检验方法（见1995年版第二篇）；

——修改了仪器和材料有关内容（见第5章和第6章，见1995年版第5章）；

——增加了气相色谱-质谱检验方法（见第7章）；

——增加了液相色谱-串联质谱检验方法（见第7章）。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、山西医科大学、司法部司法鉴定科学技术研究所。

本标准起草人：黄健、张蕾萍、杜鸿雁、栾玉静、董颖、张云峰、王芳琳、于忠山、贠克明、王玉

瑾、刘伟。

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法庭科学生物检材中斑蝥素检验

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱方法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中斑蝥素的气相色谱-质谱（GC-MS）

和液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中斑蝥素的定性分析和定量分析。其他可疑样品中斑蝥素的定性分

析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩后，采用气

相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性

判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，液相色谱-串联质谱实验用水应符合

GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a)二氯甲烷；

b)乙酸乙酯；

c)盐酸；

d)甲醇（色谱纯）；

e)乙腈（色谱纯）；

h)甲酸（色谱纯）；

f)甲酸/甲酸铵缓冲液（pH值3.5）：量取3.77mL甲酸、称取6.30g甲酸铵，加入去离子水振荡至

溶解，定容至1000mL，混匀；

g)标准溶液：

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1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据斑蝥素标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制

1.0mg/mL斑蝥素标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售

标准溶液；

2)0.1mg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的斑蝥素标准物质溶液1.0mL，用甲醇定容至

10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。实验中所用其他浓度的混

合标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括有：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)pH试纸：范围1~14；

d)固相萃取柱：Oasis®HLB柱或等效固相萃取柱：依次以甲醇、水活化；

注：Oasis®HLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产

品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

e)有机系微孔滤膜：0.22μm。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；

b)液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器；

c)电子天平；

d)移液器；

e)超声波清洗器；

f)振荡器；

g)离心机；

h)浓缩仪。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

取血液、尿液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g于具盖

离心管中，加入甲酸/甲酸铵缓冲液调pH至3～4，振荡，再加入二氯甲烷或乙酸乙酯3mL～5mL，振荡

10min，8000r/min离心10min，分离有机相；重复提取一次，分离合并两次提取的有机相，置于浓缩器

上50℃浓缩至干。残留物用甲醇50µL～100µL溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析或用甲醇500μ