DB15/T 1476-2018 液相色谱-串联质谱法 测定土壤及马铃薯中9种种衣剂的残留量

ICS65.020.01

B10

备案号：59985-2018DB15

内蒙古自治区地方标准

DB15/T1476—2018

液相色谱-串联质谱法

测定土壤及马铃薯中9种种衣剂的残留量

Detectionof9seed-coatingagentsresiduesfromseedcoatingreagentinsoiland

potatobyLC-MS-MS

2018-08-15发布2018-11-15实施

内蒙古自治区质量技术监督局发布

DB15/T1476—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由内蒙古自治区农牧业科学院提出。

本标准由内蒙古自治区农业标准化技术委员会（SAM/TC20）归口。

本标准起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院。

本标准起草人：张福金、张欣昕、姚一萍、李国银、王雪娇、尹鑫、李秀萍、崔艳、骆洪。

I

DB15/T1476—2018

液相色谱-串联质谱法

测定土壤及马铃薯中9种种衣剂的残留量

1范围

本标准规定了土壤和马铃薯中噻虫嗪、多菌灵、克百威、灭多威、吡虫啉、嘧菌酯、戊唑醇、甲霜

灵和甲基托布津残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。

本标准适用于土壤中和马铃薯中噻虫嗪、多菌灵、克百威、灭多威、吡虫啉、嘧菌酯、戊唑醇、甲

霜灵和甲基托布津残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样法

NY/T52土壤水分测定法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3原理

试样中种衣剂残留物经乙腈提取，用键合硅胶吸附剂固相分散剂净化后，用液相色谱-串联质谱进

行测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.2乙腈：色谱纯

4.3甲酸：色谱纯

4.4氯化钠：分析纯

4.5无水硫酸镁：分析级，研磨后在500℃马弗炉内烘干，置于干燥器中保存。

4.60.1%甲酸溶液（体积分数）：取0.1mL甲酸加水稀释至100mL。

4.70.1%甲酸水-甲醇溶液（90+10，体积比）。

4.8标准品

1

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噻虫嗪、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、灭多威、吡虫啉、嘧菌酯、戊唑醇、甲霜灵和甲基托不

津标准品：纯度大于98%

4.9标准溶液

4.9.1标准储备液

准确称取适量的噻虫嗪、多菌灵、克百威、3-羟基克百威灭多威、吡虫啉、嘧菌酯、戊唑醇、甲霜

灵和甲基托布津标准品，用甲醇分别配制成100mg/L的标准储备液，保存于-18℃冰箱内，可使用6个

月。

4.9.2混合标准储备液

分别准确吸取1.00mL噻虫嗪、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、灭多威、吡虫啉、嘧菌酯、戊唑

醇、甲霜灵和甲基托布津标准储备液至10mL容量瓶内，用甲醇稀释定容至刻度，配制成10mg/L的混

合标准储备液，于-18℃冰箱内避光保存，可使用3个月。

4.9.3基质混合标准工作液

根据需要，用阴性样品基质系列稀释混合标准工作液，使用前临时配制。

4.10键合硅固相萃取吸附剂：C18，15mm；PSA，0.15mm。

4.11微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2µm。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量0.01mg和0.01g。

5.3离心机：转数6000r/min以上。

5.4涡旋混合器。

6试样制备和保存

按照NY/T1121.1中有关规定采集土壤，去杂质后充分混匀，保存在-18℃冷冻冰箱中。按照NY/T

52标准要求，取新鲜土壤，105±2℃烘干冷却称重，测定土壤的水分含量（a），在计算时土壤换算至

烘干的水分换算系数F（F=1-a）。

按照GB/T8855标准要求，取样的马铃薯样品切碎、混匀、匀浆、密封，作为试样。将试样保存在

-18℃冷冻冰箱中。

7测定步骤

7.1提取

7.1.1马铃薯样品

2

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称取10g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈（4.1），涡旋振荡0.5min，超

声提取10min，再加入1g氯化钠（4.3），4g无水硫酸镁（4.4），涡旋混合1min后，以6000r/min

的转速离心5min，取上层有机相净化。

7.1.2土壤样品

称取10g新鲜试样(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈（4.1）和5mL水，涡旋振

荡0.5min，超声提取10min，再加入1g氯化钠（4.3），4g无水硫酸镁（4.4），涡旋混合1min后，

以6000r/min的转速离心5min，取上层有机相净化。

7.2净化

7.2.1马铃薯样品

移取提取液2.00mL于5mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁（4.4），50mgC18（4.9），涡旋

混合1min后，以6000r/min的转速离心1min。取上清液，用0.1%的甲酸水-甲醇溶液（4.6）稀释定

容至5.0mL，过0.2µm微孔过滤膜，待测。

7.2.2土壤样品

移取提取液2.00mL于5mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁（4.4），25mgC18（4.9），25mg

PSA（4.9）。涡旋混合1min后，以6000r/min的转速离心1min。取上清液，用0.1%的甲酸水-甲醇溶

液（4.6）稀释定容至5.0mL，过0.2µm微孔过滤膜，待测。

7.3阴性样品提取液的制备

取不含待测物的阴性马铃薯和土壤样品，按7.1和7.2步骤制备阴性样品提取液，用于配制基质混合

标准工作液。

7.4测定

7.4.1液相色谱-质谱法测定条件

具体如下:

a)色谱柱：C18，100mm×2.1mm（内径），粒径，1.7µm；

b)流动相：A：0.1%甲酸溶液（4.5），B：乙腈（4.1），梯度洗脱见表1；

表1梯度洗脱表

时间/min流速/（mL/min）A/%B/%

0.000.359010

2.000.357030

3.000.351090

5.500.351090

6.500.359010

c)柱温：40℃；

d)进样量：1µL；

e)离子源：电喷雾（ESI）；

f)扫描方式：正离子扫描模式；

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g)检测方式：多反应监测（MRM）；

h)电离电压：2500V；

i)离子源温度：120℃；

j)雾化温度：450℃；

k)锥孔气流速：50L/h；

l)雾化气流速：650L/h；

m)待测物保留时间、定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量见表2。

表29种种衣剂保留时间、定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量

保留时间定性离子对定量离子对锥孔电压

待测物名称碰撞电压V

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