GB/T 12378-1990 空气中微量铀的分析方法 TBP萃取荧光法

UDC546.217:543.42：669.883

Z33百冒

中华人民共和国国家标准

GB12378—90

空气中微量铀的分析方法

TBP萃取荧光法

Analyticalmethodofmicroquantity

uraniuminairbyspectrophotofluoremetry

afterextractionwithTBP

1990-06-09发布1990-12-01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

空气中微量铀的分析方法

TBP萃取荧光法

gb12578-90

Analytlolmrltwxiofmkroquantity

uraniumInairbyxprctropbotofluoremetry

afterextractionwithTBP

1主&内客与适用范匣

本标准纵定了歼境空气中焚址轴的分析方法.

介；坏准适用于洗气恥样体积为30m',烷床败80士5mg吋67只10IO-I.3X10*&，E袖的测定

2方法捉要

用过堆集尘法过減的空气滤複居F法灰化、氢氛般脱砂•硝酸性理・确酸三J•能（TBT）二甲華萃取

柚•直接取斤机相绘神＜8球，弋电荧比比度计劃运.

空气中主要干抚元欢碰.用宝紙酸沐去•器褸中育15皿的洛、300叮的铁」5mg的址.3.0ms的

*1.15mg的筷.9吨的再或钮、硅、紙、縊不干扰测定.

3主要试列

除11：另育说明，分析时均便出符合帼宋杯准或吁业标准的分斩纯试刑.所用水均为七离T-水裁二次

英18水（比电阻为IXH^-l.SXlO'Q-em）.所用战段何注明浓度时,均为床咸.峻化水均为E吃的硝

酸暇化水。

3.1八揪化二愉，l：,5，GR.

3.2ifiift.HNO,,密度1-42.65.D%~68.0%（m/m）.

3.3试統三Tft＜TB«＞）»（C.H»O）＞P0含■不少尸98.0%（m/m）度0.976〜0.981.

3-4二甲笨.C4MCH，爪梆点范憎137.0-140.0C。

3-5无水•含试不少于99.8^（皿伽）.

3-6肉战衲小aNO,,GR.

5.7敝化惦・ZF,GR.农化能育敬杠少于99.0%.

3.8舗■就,HF,40%（以氛化氢含吐计）.密度I.130.

3.9怖杯旅贮备液.1.（100丄0.001mg轩八觐化三棚《3.I）F•富度为85处怕内灼饶0.5h・

放出•放人亍燥器虫.冷却至京ifi.盘确称取0.1179f0.0001g.f-50ml.烧杯屮•用几滴水润湿后，加

人5.0mL5«B$（3.2）.放企电热砂浴上溶解，井蒸至近「•・然后用粧化水搏僧.转入100中.并

廉释別動度.

3-10怕匸作标准系列熔怙用仰配制）：将袖标准忙备液（3.9）,用战化笊遂级稀释成川冋依度的铀

国窗环境保护局I9900609批准1990-12-01丈施

1

GB12378—90

怵址I：作系列涪液「

I<1.00,2-00.4.00,6.00.8.00）X10•g/rnL；

II（I.00,2.00.4.00,6.00.8.00>XIO-,g/mLf

III<1.00,2.00.1.00,6.00,8.00）X10~*g/mL,

IV（I.00.2.00.4.00.6.00,8.0O）XIO_,g/mL.

3-11碳战胡，5%（叫毋）溶液i称取礙酸饷〔J.5）5g轉f100mL水中.

3-12tbp二甲翠溶状・20%（r/r>,取样一定怵枳的tkp（3.）・用爭体积的無税钠溥液<3.11）^分

液谢®中洗涤2〜3次•再用水洗争中性.取快涤过的TBP纭二叩萃按1+4体积比録匀•贮于棕色玻璃

版中.

5-13紙化炳片’梅城化惦（3.7>压制成R0±5mg.也甩e4mtn的圓片.

1450%（m/k）硝酸钠O8moi/Lifi酸轉俄：称耽250g硝腰钠（3.6）诸于0.8mol/L的硏皱中•井用

0.8mol几的硝酸稀释到500mL.

4圭要仪器

4.1光电黄光光度计，测定范曲5X10"〜IX1D"3铀/珠.

4.2空气取样器•流連50〜100cm/,.

4.3洒楷喩灯（挂式'或农气灯，

4.4钳丝环:将J［径00.5mm的的丝-调熔入细聆址棒中.另一箱绕成首住$3mm的岡环，

4.5钻用堵・20mL.

4.6濒城注射器.50山.

4.7高温计.0-1200C,

4.8马機炉.0^11）0（1C・

5取样

空气取铮器较l：lY径100mm国产一号过丸乙烯榊脂合成杆准濾布，取样头距地高1.5m.流速

50〜100«n/B.取样不小J-31）卅宇气体积《祀含怯械而宦）.取样完毕.滤布存放十样品食内•井记录朮

楷时压、取样体祀带換口成标准状况F的气依体积.

6分析步51

61标准曲线的绘制

出佩域注射器《4.6）分别准确吸取0.050ml.抽标准匚作基列晤澈（3.10}.滴住氣化績片I：烧制熔

珠.桂制火焰〈敦化焰）昭度为980〜1050C・全熔拆持续加〜30£.退火ICls.ft人F燥莽中.冷印

15min,用光电荧尤比度计（4.1）测定黄光强度•以茨比眾度对舍铀忙绘剤四亲不同1»级的标探曲线，

62样品处理

空白減布和取挥话谑布•慚去纱布，分刖械入堆埸（4.5》中，并在f吗WJSU.8）内.浚慢升温至

700C・灼克I小时，取出均埸冷却.向堆罐内加人2mb硝酸13.2〉.TF电尬砂港加热，TT烟后，満加氢以

威（3.8）Q.5mL.ittit加热姦*.近F.如果灰仆可再禰加氮風战至脱碓完全。取下堆炯•再加入硝战

（3.2—蔬至近F.

6,3萃取和测定

用3ml.础酸制硝BU3.M）榕液，分四次洗涤地堺中灰盐.井转入10ml.旦童刮度试件中，加入

l.OOmLIBP-:甲萃轉液（3.12）.摇动3min,挣疋15min,完全分相后，用徵故注紂界（4・6）吸取

0.050mL（j机相饶制熔珠，光电災光光度什上测怔荧光换用。

2

GB12378—90

7計易络果

式屮；c——空气中含憾fit•隠/卅；

•4——标准曲线上査得样品珠含帕扯•叨;

£标准曲线上布得空门珠含協秋•唱;

»I一萃取弁机相体积.mL；

»：用于晓制馆珠的有机相体积,mL：

».—悅應状况F空气取样体枳・e';

K—回收书.％。

分斩结枭衣示至二位小救.

8回收率的测定

取徉滤栢撕去绘布.加入帥标准帘液•按（6.2至7〉进行样殆处理、莘眩和测定，用下式计貌全稈.回

收松％）：

式中——样・必中加入铀的测定1ft.ugf

a——样品中Jbu入铀就,皿.

9W#«

A9H牌现性忖趨再見性

MBf&・R

Cl1000.007S0.0210.00750.(J21

1.00C0.07Z60・2030・10100.2%5

1.SOO0.10820.303(I.1Z910.361

注；Q站帝腹歎储盎由七个莫敦宜時三令水Y样需并飯的帯密度试赅确足的（不包括5R佯碾金〉.

3

GB12378—90

附录A

正确便用标准的说明

（歩考件）

A1祥品亦可在石舉用堆中灰化和戕处理°

A2标准曲线必和进行线性回H.并定圳竝氏否朋超过二个J］）直做或悔正，新准陪液蔥配和仪器條

理.调螯话，必须血做标申曲线.

A3烧耐熔昧的方式亦可选择F列方式中任一种；

a.含98%g»»}|（比钠・2%（m/m）城化锂片.＜80七5mg.敢0.050mL含铀溶液満走片匕烧

制熔殊.第融汩度为840-910C.

b.取0.10ml.含帕洛液滴入察有WOmB9H%（«/«＞讯化钠，2%（帕加）藏化押itt合熔列的钳皿

内{£［栓IDmm.离2mm）.尸氷箱内105（供卜.转入马福炉，J-900（熔融5mln,制取熔片.

c.用fl0±5mg熔側与镐陪液混合莖至近干，拌说滚球样的|彳仁再烧制熔珠.

不管采用何种方式.毎佯必须饶制三个平行第球或熔片。无论采用上述任何制珠力弦.均须为标妙

曲线的制作相致.

A4擁准状况F空*1体积（八＞按F式换畀；

式中：P——JR佯时Hffi.Ka；

y—取样时空气体枳,mU

T——取样时飞jfi，K；

几——标准状况的气压・【.01X1"Pa；

7,——怀准状配的'（jfl,273K.

时加说明：

忒标准由核工业部徐出.

本标准由核工业部国蕾八一二厂负责起草.

衣标准妊申人陈进議.

4