GB/T 12289-1990 水果、蔬菜及制品 苯甲酸含量的测定

中华人民共和国国家标准

水果、蔬菜及制品苯甲酸含量的测定Gs12269-90

Fruits,vegetablesandderivedproducts一

Determinationofbenzoicacidcontent

本标准参照采用国际标准ISO5518-1978《水果、蔬菜及其制品苯甲酸含量的测定，一-分光光

度法》和ISO6560-1983《水果、蔬菜及M1Cnlffll苯甲酸含量的测定(含at超过200mg/L或kg)—分

f-吸收分光光度法N)

，主题内容及适用范围

本标准规定了水果、蔬菜及制品巾苯甲酸含量的测定方法。分光光度法适用于笨甲酸含量低于

200mg/L或kg产品的测定。分f吸收分光光度法适用于测定苯甲酸含量超过200mg/L或kg的产品，

重点包括水果汁、蕃茄苦制品，以及用醋或乳酸保存的产品。

分光光度法不适用于有对氯苯甲酸及有大量肉桂酸存在的产riiii.

第一篇

分光光度法

2原理

试样混匀后，稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在碱性条件下重提，通过铬酸氧化提纯，最后用

分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。

3试剂和溶液

本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。

3.1酒石酸(Q/HG10-2187)，结晶状，

3.2氢氧化钠(GB1266)溶液，Imol/L;

3.3重铬酸钾(GB642)溶液，33-34g/L(ur/v);

3.4硫酸溶液，2+I，用2体积的浓硫酸(GB625)P201.84g/mL，加到1体积的水中;

3.5乙醚(HG3-1002)，重新蒸馏;

3.6苯甲酸标准溶液:0.100g/L乙醚溶液;

3.7碳酸氢钠(GB640).

4仪器、设备

常用实验室仪器、设备、包括:

4.1容量瓶，50mL;

4.2烧杯，50.100mL。

4.3移液管，20mL。

4.4刻度吸管;

4.5锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞;

国家技术监督局1990-03一29批准1990一12一01实施

GB12289-90

4.‘分液漏斗，500mL，

4.7恒温水浴，温度能控制在70-80'C;

4.8捣碎机，

4.9紫外分光光度计:具光径长lomm的石英比色杯;

4.10分析天平。

分析步骤

5.1试样的制备

5.1.1液体样品(汁液)，可流动浆液(糖浆)和枯稠的样品(果酱)。将样品混合均匀。

5.1.2固体样品(水果、蔬菜)，将样品切成小块，检出种子和果壳，混匀，取约40g放人捣碎机中

捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化，将融化液与样品合并后捣碎。

5.2试样的分取

5.2.1液体样品

用移液管(4.3)吸取20mL无悬浮物的试样((5.1)用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏

斗((4.6)(分液漏斗A)巾。或用感量为0.018的天平称取试样20.00go

5.2.2流动的浆液

取20mL试样((5.1)放在研钵里用20mL水稀释，倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣，

倾倒过滤，收集滤液于500mL分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。

5.2.8粘稠或N[1体样品

用百分之一天平称取10.009样品(5.1)，放入250mL锥形瓶((4.5)中，加30一40mL的水。加

人约50mg碳酸氢钠(3.7)，然后放在水浴((4.7)上，温度控制在70一80`C，放置15一30min后，过滤

瓶中的内容物，并用15-20-L水冲洗两次，全部滤液并人500mL分液漏斗(4.6)(A)中，使之冷

却。

5.3苯甲酸的提取

5.3.1取19洒石酸(3.1)放人装有稀释试样(5.2)的分液漏斗(A)III，加人60mL的乙醚(3.5)

并小心摇动。睁置使之分层。保留醚层，将水层转人第二个500mL分液漏斗(4.6)(8川:，用60mL

乙醚萃取水相，合并乙秘相于分液漏斗(A)中。

5.3.2从乙醚相提取苯甲酸，连续加入氢氧化钠溶液(3.2)lomL、5mL，水lomL两次，每加

一次及时摇动，使之分层，收集水相于蒸发皿中，将皿放在水浴(4.7)上，温度控制在70一800C,浓

缩碱溶液体积至一半为止。

5.4苯甲酸的提纯

冷却后，将蒸发dII的