DB37/T 3937-2020 有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS65.020

B01

DB37

山东省地方标准

DB37/T3937—2020

有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞

的测定电感耦合等离子体质谱法

Determinationoflead,cadmium,chromium,nickel,copper,

zinc,arsenicandmercuryinorganicfertilizer

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2020-04-26发布2020-05-26实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3937—2020

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。

本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：张丙春、刘宾、张红、杜红霞、王文正、范丽霞。

I

DB37/T3937—2020

有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离

子体质谱法

1范围

本标准规定了有机肥中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)和汞(Hg)测定

的电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As和Hg含量的测定。

本方法定量限：Pb、Cr、Ni、As为0.10mg/kg；Cd、Hg为0.010mg/kg；Cu、Zn为0.50mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后，测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质

荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各

元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。

4试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸(HNO3)。

4.2盐酸(HCL)。

4.3过氧化氢(30%)。

4.4硝酸溶液：取50mL硝酸(4.1)加水定容至1000mL。

4.5标准储备液：Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素

标准溶液，Hg、金(Au)有证单元素标准溶液。

4.6内标储备液：钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)、锗(Ge)有证单元素标准溶液。

4.7Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.5)，用硝酸

溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni、As均为500.0ug/L；Cd为100.0ug/L；Cu、Zn均为5000

ug/L。

4.8Hg、Au混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以

下浓度：Hg、Au均为50.0ug/L。

4.9混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.6)，用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度：

Sc、In、Bi、Ge均为1000ug/L。

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DB37/T3937—2020

4.10质谱调谐液：仪器自备调谐液。

4.11微孔滤膜：0.22um。

4.12高纯氩气或液氩：纯度不低于99.99%。

4.13高纯氦气：纯度不低于99.999%。

5仪器设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

5.2微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。

5.3赶酸仪。

5.4超声水浴箱。

5.5电子天平：感量0.0001g。

5.6超纯水系统。

5.7样品粉碎设备：配有0.425mm样品筛，不含铬镍的料钵。

6样品

采集的样品去除杂质后，取经充分混匀的代表性样品不少于500g，通风处自然风干后，粉碎过

0.425mm样品筛，储于塑料瓶或玻璃瓶保存备用。

7试验步骤

7.1样品消解

称取样品0.2g～0.3g，精确至0.0001g，平行做两份试验，置于微波消解罐中，加入硝酸

(4.1)5mL～8mL，盐酸(4.2)0.5mL，过氧化氢(4.3)0.5mL～1mL，轻微摇晃浸润样品，注意尽量不

要使样品附着于罐壁上，