DB46/T 639-2024 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法

ICS13.080.99

CCSZ10

46

海南省地方标准

DB46/T639—2024

土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-

柱后衍生离子色谱法

Soilandsediment-DeterminationofCr(VI)-Alkalinedigestion-Ion

chromatographywithpost-columnmethod

2024-09-23发布2024-11-01实施

海南省市场监督管理局发布

DB46/T639—2024

目次

前言...........................................................................II

1范围................................................................................3

2规范性引用文件......................................................................3

3方法原理............................................................................3

4干扰和消除..........................................................................3

5试剂和材料..........................................................................4

6仪器和设备..........................................................................5

7样品................................................................................5

8分析步骤............................................................................6

9结果计算与表示......................................................................8

10精密度和正确度.....................................................................9

11质量保证和质量控制................................................................10

12废物处理..........................................................................10

13注意事项..........................................................................10

附录A（规范性）方法的精密度和正确度...........................................11

参考文献.......................................................................13

I

DB46/T639—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由海南省生态环境厅提出。

本文件由海南省生态环境厅归口。

本文件起草单位：海南省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：何书海、符式锦、李晓敏、吴小龙、颜为军、张临、黄玉洁、陈表娟

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

II

DB46/T639—2024

土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法

警告：实验中使用的重铬酸钾和二苯碳酰二肼有剧毒，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮

肤和衣物。

1范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。

当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100ml，提取液进样体积为100µl时，本标准测定的

六价铬的方法检出限为0.008mg/kg，测定下限为0.032mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

2-2-

用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中以铬酸根（CrO4）及重铬酸根（Cr2O7）形式存在

的六价铬，碱性提取液中六价铬经阴离子色谱柱分离后，与显色剂二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，用

紫外可见检测器于540nm处测定该化合物的吸光度，吸光度与样品中六价铬的质量浓度成正比。

4干扰和消除

当样品存在基质干扰时，通过优化色谱条件、减少进样体积、稀释样品或对样品进行预处理等方

式降低或消除基质干扰。

当土壤或沉积物提取液中六价铬含量高于30mg/kg且六价铬与硫代硫酸盐质量比大于1:6时，硫

代硫酸盐会对六价铬的测定产生负干扰，宜通过添加碘溶液消除影响。

3

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5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥18.2的去离子水。

浓硝酸（HNO3）：ρ=1.4g/mL。

浓硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，优级纯。

碳酸钠（Na2CO3）：纯度≥99%。

碳酸氢钠（NaHCO3）：纯度≥99%。

硫酸铵（(NH4)2SO4）：纯度≥99%。

氢氧化钠（NaOH）：纯度≥99%。

氯化镁（MgCl2）：纯度≥98%。

氨水（NH3·H2O）：ρ=0.91g/mL，优级纯。

甲醇（CH3OH）：优级纯。

二苯碳酰二肼（C13H14N4O）：色谱纯。

磷酸氢二钾（K2HPO4）：纯度≥99%。

磷酸二氢钾（KH2PO4）：纯度≥99%。

磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。

称取87.1g磷酸氢二钾（5.11）和68.0g磷酸二氢钾（5.12）溶于水中，定容至1L。

碱性提取溶液。

称取30g碳酸钠（5.3）与20g氢氧化钠（5.6）溶于水中，定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶中。

使用前必须保证其pH不小于11.5。

重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。

称取5.0g重铬酸钾于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

六价铬标准贮备液：ρ=1000mg/L。

准确称取0.2829g（精确至0.1mg）重铬酸钾（5.15）溶于水中，定容至100mL。也可直接购买

市售有证标准物质或者有证标准溶液。

六价铬标准中间液：ρ=100mg/L。

准确移取10.0mL六价铬标准贮备液（5.16）加入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。该标准中

间液可常温保存6个月。

六价铬标准使用液：ρ=10mg/L。

准确移取10.0mL六价铬标准中间液（5.17）加入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。现配现用。

聚乙烯薄膜。

衍生化试剂。