GB 14883.8-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定

中华人民共和国国家标准

—

GB14883.82016

食品安全国家标准

、

食品中放射性物质钚钚的测定

-239-240

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

—

GB14883.82016

前言

—《、》。

本标准代替食品中放射性物质检验钚钚的测定

GB14883.81994-239-240

—,:

本标准与GB14883.81994相比主要变化如下

———“、”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中放射性物质钚钚的测定

-239-240

———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;

———梳理和调整了部分条款和公式的次序;

———“”;

增加了低本底谱仪的准备要求

α

———第二法中以三正辛胺代替原标准方法中的N235。

Ⅰ

—

GB14883.82016

食品安全国家标准

、

食品中放射性物质钚钚的测定

-239-240

1范围

239240

本标准适用于各类食品中钚()和钚()总放射性浓度的测定。

-239Pu-240Pu

第一法离子交换法

2原理

2-4+

,//,[()]()

硝酸和过氧化氢浸取食品灰在7molL~8molL硝酸介质中以PuNO36形式Pu定

,,

量吸附在阴离子交换树脂用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见辐射体及常见阳离子杂质后

α

//,,

用盐酸氢氟酸混合液解吸电沉积法制源在低本底谱仪上测量

0.36molL-0.01molLα

239()240()(239+240)。

Pu5.157MeV和Pu5.168MeV总浓度以下称Pu

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

盐酸()。

3.1.1HCl

氢氟酸()。

3.1.2HF

3.1.3硝酸(HNO3)。

硝酸铵()。

3.1.4NHNO

43

盐酸羟胺(·)。

3.1.5NHOHHCl

2

亚硝酸钠()。

3.1.6NaNO2

氢氧化钠()。

3.1.7NaOH

3.1.8过氧化氢(HO)。

22

3.2试剂配制

:/,/

盐酸氢氟酸混合液将盐酸溶液倒入容量瓶加入

3.2.1-180mL1molL500mL20mL0.26molL

,。

氢氟酸溶液并用水稀释至刻度

:,,。

盐酸硝酸混合液将盐酸倒入容量瓶加入硝酸并用水稀释至刻度

3.2.2-333mL500mL9.4mL

://。

硝酸铵硝酸混合液按体积硝酸溶液和体积硝酸铵溶液混合而成

3.2.3-50.1molL30.4molL

硝酸溶液:/、/、/、/和/。

3.2.41molL3molL7molL7.5molL10molL

氢氧化钠溶液:/。

3.2.56molL

/:,,。

3.2.62molL盐酸羟胺溶液称取139g盐酸羟胺溶于适量水中加水稀释至1L

/:,,。

3.2.72molL亚硝酸钠溶液称取138g亚硝酸钠溶于适量水中加水稀释至1L

1

—

GB14883.82016

型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂:。将适量树脂倒入烧

3.2.8251×8180m~250m1L

μμ

,,。,,。

杯中用水浸泡24h倾去上层水倒入10%氢氧化钠溶液使溶液高出树脂约2cm不时搅拌约2h

,。/,,。

后倾出液体水洗一次倾去洗出液后倒入1molL盐酸溶液使溶液高出树脂约2cm不时搅拌

,,,。

2h后倾去酸液用水反复洗涤直至溶液中无氯离子为止晾干后备用

:()/,

树脂的再生先用盐酸氢氟酸混合液以流速通过交换柱再用

10mL-3.2.11mLmin20mL

/,。

7.5molL硝酸以相同流速通过交换柱备用

3.3标准品

239:/(·),/。

标准溶液放射性强度约为衰变数量级硝酸体系

Pu10minmL0.5molL

4仪器和设备

低本底谱仪:

4.1α

)探测器直径应不小于不锈钢镀片()活性区直径;

a4.8

)/,239

谱仪在大于能区的积分本底应不大于计数在相应道址积分本底应不大于

bα3MeV1hPu

计数/;

0.2h

),

在对电沉积标准薄源能量分辨率应优于用多个参考源检查非线性应小于

c5MeV0.5%α

239

,特征道区测量效率应不小于;

1%Pu20%

)谱仪连续使用稳定性良好,漂移应小于。

dα24h1%

4.2马弗炉。

:/,。

离心机转速离心管体积或

4.33000rmin50mL100mL

:。

4.4离子交换柱见附录A

:。

4.5电沉积槽见附录A

4.6电磁搅拌器。

4.7直流稳压电源。