GB/T 37272-2018 尿液中Δ9-四氢大麻酸的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS11.020

c06

国；

中华人民共和国国家标准

GB/T37272-2018

尿液中，－四氢大麻酸的测定

液相色谱－串联质谱法

Determinationof11-nor-9-carboxy-delta-9-tetrahydrocannabinolinurine一

Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2018-12-28发布2019-04-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T37272-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中华人民共和同司法部提出井归口。

本标准起草单位：司法鉴定科学研究院。

本标准主要起草人：卓先义、向平、刘伟、严慧、沈保华、马栋、施切、沈敏。

I

GB/T37272-2018

尿液中，－四氢大麻酸的测定

液丰目色谱－串联质谱法

1范围

本标准规定了尿液中t／－四氢大麻酸的液相色谱－串联质谱（LC-MS-MS）检测方法。

本标准适用于尿液中矿－四氢大麻酸的定性分析和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GAIT122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

尿液中矿，四氢大麻酸在碱性条件下水解，然后在酸性条件下用有机溶剂萃取，采用液相色谱，串联

质谱法进行检测。

5试剂或材料

所用的试剂，｜徐特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水；试剂和材料

包括：

a)正己烧。

b)乙酸乙醋。

c）乙JJ青：HPLC级。

d)甲酸：优级纯。

e)乙酸镀：色谱纯。

f)冰乙酸：优级纯。

g)20mmol/L乙酸镀搭液：取乙酸镀1.54g，置1000mL量瓶中，加水适量，加入甲酸2.0mL,

加水至刻度，摇匀。

h)1mol/L氢氧化铀溶液：取氢氧化铀4.0g，加水100mL溶解。

i)1mol/L盐酸溶液：取浓盐酸20.8mL,:J.m水稀释至250mL。

j)！：：／－四氢大麻酸对照品溶液：市售100µg/mL甲醇j容液，置冰箱中冷冻保存。保存时间为

12个月。

GB/T37272-2018

k)t::.9－四氢大麻酸对照品t作溶液：试验中所用其他浓度的对照品榕液均从上述对照品溶液用甲

醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存。保存时间为3个月。

1)内标物旷－四氢大麻酸－d9对照品溶液：rl1售100,ug/mL甲醇溶液，置冰箱中冷冻保存。保存

时间为12个月。

m）内标物旷－四氢大麻酸－d9对照品丁，作溶液：将内标对照品晦液用甲醇稀释，配制成10,ug/mL

的T作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。保存时间为3个月。

n)具塞玻璃试管。

。）精密pH试纸。

6仪器设备

仪器设备包括：

a)液相色谱－串联质谱仪，配有电喷雾离子源CESI)。

b)1日旋振荡器。

c)离心机。

d)恒泪水浴锅。

c)精密移液器：10,uL~100JtL、100,uL~1000,uLO

f)电子天平。

7检测步骤

7.1定性分析

7.1.1样晶提取

精密量取待视1］样品尿液1mL，加入1mL的1mol/L氢氧化饷溶液调至pH13,80°CJ.I(浴中水解

30min，冷却后力n入1mL的1mol/L盐酸榕液调至pH7～8，再加入100,uL冰乙酸，调至pH4～5，加

入3mL正己皖：乙酸乙醋（9:1),1昆旋，离心，吸取上清液，60℃水浴空气流下吹干，残留物中加入

200JtL乙)J青：20mmol/L乙酸镀溶液（9:1）定容，取5,uL供LC-MS/MS检测。

7.1.2添加样晶及空白样品

取空白尿液样品1mL两份，一份添加t::.9－凹氢大麻酸T作溶液制得15ng/mL添加1样品，一份做

阴性对照，按上述操作与待视1］样品平行提取和分析。

7.1.3仪器检测

7.1.3.1液相色谱－串联质谱仪参考条件

以下为参考条件，按照本法所获得的液相色谱－串联质谱罔参见附录A中的罔A.1，可根据不同品

牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：

a)色谱柱：MGIIC18,3,um,50mm×3mm（内径）或相当者；

b)柱泪：室泪；

c)i柬动相：乙IJ青：20mmol/L乙酸胶和0.1%甲酸缓冲液（9:1);

d)i荒速：200JtL/min:

巳）进样量：5,uL:;

2

GB/T37272-2018

f)离子源：ESI，负离子模式；

g)离子喷雾电压：4000V;

h)离子源调度：450℃；

i)检~rj方式：多反应监视rJ(MRM);

j)碰撞气、气帘气等气流值应优化至最优灵敏度；

k)t:,.9－四氢大麻酸和内标物的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞能量见表1。

表1!'1.9＿四氢大麻酸和内标物的定性离子对、定量离子对、去簇电压CDP）、碰撞能量（CE)

DP/VCE/eV

名称定性离子对定量离子对

343/299