GB/T 29599-2013 纺织染整助剂 化学需氧量(COD)的测定

ICS71.100.40

G70百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T29599—2013

纺织染整助剂化学需氧量(COD)的测定

Textiledyeingandfinishingauxiliaries—

Determinationofchemicaloxygendemand(COD)

2013-07-19发布2013-12-01实施

GB/T29599—2013

■ir■■i

吕

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。

本标准起草单位：浙江传化股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司。

本标准主要起草人:高慧莲、申屠鲜艳、赵梅、傅佳亚。

T

GB/T29599—2013

纺织染整助剂化学需氧量（COD）的测定

1范围

本标准规定了纺织染整助剂化学需氧量（COD）的测定方法。

本标准适用于不具有氧化性、还原性的纺织染整助剂化学需氧量（COD）的测定。

本标准分光光度法为快速法，重饼酸盐法为仲裁法。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987,MOD）

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法

3方法一（分光光度法）

3.1原理

试样中加入已知量的重铭酸钾溶液，在浓硫酸介质中，以硫酸银为催化剂，经高温消解后，用分光光

度法测定COD值。

当试样的COD值在100mg/L〜1000mg/L,在（620±10）nm波长处测定重饼酸钾被还原产生的

三价锯（CF+）的吸光度,试样的COD值与三价饼（C®）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价常

（Cr「）的吸光度换算成试样的COD值。

当试样中C（）D值在15mg/L〜250mg/L,在（440±10）nm波长处测定重铮■酸钾未被还原的六价

铭（Cr和）和还原产生的三价锯（CN）的两种铭离子的总吸光度；试样中的COD值与（Cr61）的吸光度

减少值成正比例，与三价饼（Cr：汁）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度

值换算成试样的COD值。

3.2试剂和材料

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2006中规定的三级水。

3.2.1硫酸溶液，1+9（体积比）。

3.2.2硫酸银-硫酸溶液，10g/L：称取5.0g硫酸银，加入至500mL硫酸中，静置1〜2天，搅拌，使其

溶解。

3.2.3重饼酸钾标准滴定溶液（见附录A）

3.2.3.1重饼酸钾标准滴定溶液,c（4K2Cr2O7）-0.5000mol/Lo

0

3.2.3.2重铭酸钾标准滴定溶液,c（4K2Cr2O7）-0.1600mol/Lo

0

3.2.4预装混合试剂

1

GB/T29599—2013

在一支消解管中，按表1的要求加入重饼酸钾溶液、硫酸溶液（3.2.1）和硫酸银-硫酸溶液（3.2.2）,

拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。在常温避光条件下，可稳定

保存一年。

表1预装混合试剂及方法（试剂）标识

测定范围/重饼酸钾溶液硫酸溶液硫酸银-硫酸溶液消解管

测定方法

（mg/L）用量/mL用量/mL用量/mL规格/mm

高量程1.00

0.506.00018X130

比色池（皿）100〜1000(3.2.3.1)

分光光度法

低量程1.00

0.506.00018X130

10〜250(3.2.3.2)

3.2.5邻苯二钾酸氢钾COD标准贮备液（见附录A）

3.2.5.1COD标准贮备液,C（）D值5000mg/L。

3.2.5.2COD标准贮备液，COD值1250mg/Lo

3.2.6邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液

3.2.6.1高量程（测定上限1000mg/L）C（）D标准系列使用液,COD值分别为100mg/L、200mg/L、

400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L0

分别量取5.00mL.10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和50.00mL的COD标准贮备液

（3.2.5.1）,加入到相应的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液在2°C〜8°C下贮存，可稳定保

存一个月。

3.2.6.2低量程（测定上限250mg/L）COD标准系列使用液，COD值分别为25mg/L,50mg/L、

100g/L>150mg/L、200mg/L和250mg/L0

分别量取5.00mL.10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和50.00mL的COD标准贮备液

（3.2.5.2）,加入到相应的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液在2°C〜8°C下贮存，可稳定保

存一个月。

3.2.7硝酸银溶液,c（AgN（）Q=0.1mol/L：称取17.1g硝酸银，溶于1000mL水中。

3.2.8饼酸钾溶液，50g/L：称取5.0g珞酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银（3.2.7）至有红色沉淀生

成，摇匀，静置12h,过滤并用水将滤液稀释至100mL0

3.3仪器和设备

3.3.1紫外可见分光光度计。

3.3.2消解管，应由耐酸玻璃制