DB22/T 2965-2019 饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS65.120

B46

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2965—2019

饲料中精神类药物的测定液相色谱-质谱/

质谱法

DeterminationofPsychiatricdrugsinfeeds—LC-MS/MSmethod

2019-05-27发布2019-06-17实施

吉林省市场监督管理厅发布

DB22/T2965—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长白海关。

本标准主要起草人：胡婷婷、赵韫慧、王岸英、宋清莲、杨璐、张琦、郭蕊、顾婷婷、孙群。

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DB22/T2965—2019

饲料中精神类药物的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中精神类药物液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样

品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。

本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、

艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的测定。

本方法饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种

精神类药物的检出限为5.0g/kg，定量限为15.0g/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样中的精神类药物用0.5%甲酸乙腈提取，经PrimeHLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪

测定，外标法定量。

4试剂或材料

除另有规定，仅用分析纯试剂。

4.1水，GB/T6682，一级。

4.28种精神类药物标准物质：地西泮，C16H13ClN2O，CAS号：439-14-5；咪达唑仑，C18H13N3FCl，CAS

号：59467-70-8；利血平，C33H40N2O9，CAS号：50-55-5；硝西泮，C15H11N3O3，CAS号：146-22-5；奥沙

西泮，C15H11ClN2O2，CAS号：604-75-1；艾司唑仑，C16H11ClN4，CAS号：29975-16-4；三唑仑，C17H12Cl2N4，

CAS号：28911-01-5；氯丙嗪，C17H19ClN2S，CAS号：50-53-3。

4.3乙腈（CH3CN）：色谱级。

4.4甲酸（HCOOH）：优级纯。

4.5甲醇（CH3OH）：色谱级。

4.60.5%甲酸乙腈溶液：量取0.5mL甲酸（4.4）和99.5mL乙腈（4.3），混匀备用。

4.70.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸（4.4）和999mL水（4.1），混匀备用。

4.80.1%甲酸溶液-乙腈（4+1）：量取80mL0.1%甲酸溶液（4.7）和20mL乙腈（4.3），混匀备用。

4.9标准储备溶液：分别准确称取8种精神类药物标准品100mg（精确到0.1mg），用甲醇（4.5）

溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000g/mL的标准储备液，-18℃条件下保存6

个月。

4.10空白样品提取液：用不含8种精神类药物残留的样品，参照7.1制备空白样品提取液。

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DB22/T2965—2019

4.11标准工作液：根据需要将8种精神类药物标准储备溶液用空白样品提取液（4.10）稀释成适用

浓度的标准工作溶液。现用现配。

4.12PrimeHLB固相萃取柱：200mg/6mL或相当者。使用前用5mL乙腈活化。

4.13滤膜：0.22m，有机系。

5仪器设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

5.2天平：感量为0.01g和0.0001g。

5.3样品粉碎机。

5.4高速离心机：10000r/min。

5.5超声波清洗机。

5.6涡旋混合器。

5.7旋转蒸发仪。

6样品

6.1按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样。

6.2按照GB/T20195的规定制备样品，粉碎过0.45mm孔径筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用。

7试验步骤

7.1提取

称取5g（精确至0.01g）饲料样品于50mL具塞离心管中，加入20mL0.5%甲酸乙腈（4.6）涡旋1min，

超声提取10min后，于10000r/min离心5min，再用20mL0.5%甲酸乙腈（4.6）重复提取一次，合并

提取液于鸡心瓶中，旋转蒸发至10mL~15mL，待净化。

7.2净化

PrimeHLB固相萃取柱（4.12）用5mL乙腈（4.3）活化，将7.1中提取液全部过柱，再用2mL0.5%

甲酸乙腈（4.6）充分洗涤鸡心瓶，洗涤液上柱，接收全部流出液，依次用5mL乙腈（4.3）、5mL0.5%

甲