DB13/T 5948-2024 可生物降解塑料袋主要成分快速鉴别及总含量检测方法

ICS83.140.01

CCSY28

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河北省地方标准

DB13/T5948—2024

可生物降解塑料袋主要成分快速鉴别及

总含量检测方法

2024-06-24发布2024-07-24实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5948—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由河北省市场监督管理局提出。

本文件起草单位：中孚检测服务（河北）有限公司、嘉禾伍丰（河北）包装科技有限公司、深圳

市中集新材料科技发展有限公司、河北敦诚新能源科技有限公司、河北省标准化研究院、鑫然（河

北）生物科技有限公司、河北科技大学、雄县立亚包装材料有限公司、河北正浩包装科技有限公司。

本文件主要起草人：李小英、陈宸、刘国义、谢斌、崔亚超、刘骏腾、白彦峰、邓海波、刘友

志、侯连龙、张蓓、刘金鹏、肖军、申峰、孙世璞、许凤俭、刘涛、李增龙。

I

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可生物降解塑料袋主要成分快速鉴别及

总含量检测方法

1范围

本文件规定了可生物降解塑料袋主要成分快速鉴别及总含量检测方法的方法原理、试剂、仪器

与设备、分析步骤等要求。

本文件只适用于可生物降解塑料袋主要成分的快速鉴别及其生物降解成分总含量的测定，不作

为可生物降解塑料袋生物降解率的判定依据。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

生物降解biodegradation

由于生物活动尤其是酶的作用而引起材料降解，使其被微生物或某些生物作为营养源而逐步消

解，导致其相对分子质量下降与质量损失、物理性能下降等,并最终被分解为成分较简单的化合物及

所含元素的矿化无机盐、生物死体的一种性质。

［来源：GB/T41010-2021］

4方法原理

红外光谱是分子的“指纹光谱”，不同物质在红外光谱上的图谱不同，相同成分比例的可生物降

解塑料制品的图谱应具有一致性，可通过红外吸收的特征峰和指纹峰，判断待测材料中含有的组分。

采用差量法计算可生物降解成分的含量，在特定温度下将可生物降解塑料中有机物煅烧处理，

残留物为其中填充的钙粉等其他物质，通过总重量减去残留物重量可计算出可降解材料的含量。

5试剂

三级水：符合GB/T6682规定。

二甲苯：分析纯或以上纯度。

6仪器与设备

傅里叶变换红外光谱仪：配有衰减全反射附件（ATR）。

马弗炉：能保持温度在600℃±25℃。

分析天平：分度值为0.1mg。

索氏抽提器：容积250mL、500mL。

坩埚：与试验物质不起化学作用的石英坩埚、陶瓷坩埚。

本生灯或其他合适的加热源。

干燥器：内装有效干燥剂。

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电热恒温干燥箱。

温控加热台：最高可控温度不低于300℃，温度精度：±5℃。

7分析步骤

样品准备

7.1.1红外吸收光谱测试样品的制备：选取可生物降解塑料袋上无印刷油墨和胶黏剂部位，将样品

制成4mm×4mm～10mm×10mm的小块，每个样品选取不同部位制作3个试样，分别进行红外测试。

样品制备过程中应保持试样洁净平整。

7.1.2可生物降解成分总含量测试样品的制备：选取可生物降解塑料袋上无印刷油墨和胶黏剂部位，

将样品制成小于2mm×2mm的小块混匀后烘干备用。样品制备过程中应保持试样洁净。

红外吸收光谱定性

7.2.1红外吸收光谱测试

7.2.1.1傅里叶变换红外光谱仪（6.1）预热20min，选择波数范围4000cm-1～600cm-1，分辨率为

4cm-1，设置扫描次数64次，选择金刚石晶体，对7.1.1制备的试样进行测试。光谱保存为“吸光

度”模式。

7.2.1.2若样品的红外吸收谱图中出现淀粉或水分的吸收峰，可取适量待测样品，使用温控加热台

（6.9）在适当的温度下将样品熔融后，再使用红外光谱仪进行检测，排除水分等其他干扰。若其他

物质的特征峰不明显时，也可采用此方法。制样温度可参考附录B。

7.2.1.3若样品的红外吸收谱图中出现PE、PP、PS、PVC、EVA、PET中的任何一种物质的全部特征

峰时，判定样品含有对应物质。不同物质的红外吸收信息可参考附录A。

可生物降解成分总含量

7.3.1含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的样品

7.3.1.1若样品中含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET中的任何一种物质，取7.1.2中烘干的试样0.5

g～2.0g，使用分析天平（6.3）称重（m1），精确至0.1mg，全部移入经干燥恒重的滤纸筒内。将滤

纸筒放入索氏抽提器（6.4）的抽提筒内，在抽提器上端加入溶剂（5.2）至瓶内容积的三分之二处，

使用加热器加热，使溶剂不断回流抽提（4次/h～5次/h），一般抽提4h～6h，非生物降解成分被二

甲苯提取完全，滤纸筒内只剩不溶于二甲苯的可生物降解成分和填充物质。

7.3.1.2将提取后剩余部分烘干至恒重后再次称重（m2），放入坩埚（6.5）中，坩埚需提前在马弗

炉（6.2）内用600℃±25℃加热至恒重，并放入干燥器（6.7）内至少1h冷却至室温。

7.3.1.3将装有试样的坩埚直接在本生灯或其他合适的加热源（6.6）上加热，使其缓慢地燃烧。

燃烧不可太剧烈，以免填充物质损失。

7.3.1.4把坩埚放入已预热至600℃±25℃的马弗炉中，煅烧30min。

7.3.1.5把煅烧后的坩埚放入干燥器内冷却1h,或使其冷却至室温并在分析天平上称重，精确至

0.1mg。

7.3.1.6在相同条件下，再煅烧30min，直至恒重，即相继两次称量结果之差不大于0.5mg。

7.3.1.7煅烧完全后的样品重量记为m3。

7.3.1.8可生物降解成分总含量（ω）数值以%表示，由式（1）给出：

mm

23100%………(1)

m1

7.3.2不含PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的样品

7.3.2.1若样品中不含PE、PP、PS、PVC、EVA、PET中的任何一种物质，取7.1.2中烘干的试样0.5

g～2.0g，使用分析天平称重（m1），精确至0.1mg，放入坩埚中，坩埚需提前在马弗炉内用600℃

±25℃加热至恒重，并放入干燥器内至少1h冷却至室温。

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7.3.2.2通过马弗炉进行煅烧，按7.3.1.3～7.3.1.6规定进行操作。

7.3.2.3煅烧完全后的样品重量记为m2。

7.3.2.4可生物降解成分总含量（ω）数值以%表示，由式（2）给出：

mm

12100%………(2)

m1

7.3.3精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

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A

A

附录A

（资料性）

常见降解材料（复合材料）图谱

A.1PBAT红外光谱特征峰

当PBAT在塑料成品中时，由于不同待测材料的折射率不同，带来出峰位置和强度不同，通常需

要做ATR校正。ATR校正的参数为：折射率1.5（塑料制品可默认折射率1.5，实际折射率偏高或偏低

对出峰位置无影响），入射角和ATR晶体以实际为准（本案使用金刚石晶体，入射角45°）。

金刚石ATR采集的PBAT红外光谱，特征峰位见图A.1。

图A.1该图上方为PBAT的红外光谱（金刚石ATR法，未经ATR校正），下方为PBAT的红外光谱（金刚

石ATR法，经过ATR校正，折射率1.5）

图A.2该图下方为PBAT/PLA(主成分)/淀粉混合物光谱，上方为PBAT的光谱，可见PBAT在1716cm-1的

吸收峰被其它组分的吸收峰遮蔽（未校正）

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图A.3该图上方为PBAT的光谱，下方为为PBAT/PLA(主成分)/淀粉混合物光谱，可见PBAT在

1716cm-1的吸收峰被其它组分的吸收峰遮蔽（已经过ATR校正，折射率1.5）

表A.1含PBAT的塑料中，PBAT的特征峰位列表

生物降解塑料中，PBAT的特征吸收峰位（ATR法）

成分未校正强度ATR校正强度

PBAT(1710±5)cm-1强，易受PLA遮蔽(1716±5)cm-1强，易受PLA遮蔽

PBAT(1276±5)cm-1强(1272±5)cm-1强

PBAT(1102±5)cm-1强，易受PLA遮蔽(1105±5)cm-1强，易受PLA遮蔽

PBAT(727±5)cm-1中(730±5)cm-1