YC/T 174-2003 烟草及烟草制品 钙的测定 原子吸收法

YC/T174-2003

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本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。

本标准起草单位:中国烟草总公司青州烟草研究所。

本标准主要起草人:张怀宝、肖协忠、邱军、王芳、李萍。

YC/T174-2003

烟草及烟草制品钙的测定

原子吸收法

范围

本标准规定了烟草及烟草制品中钙的测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品中钙的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5606.1卷烟抽样

YC/T5烟草成批原料取样的一般原则(YC/T5-1992,egvISO4874;1981)

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法(YC/T31-1996,egvISO2881:

1992)

3原理

样品经干法灰化后，用盐酸处理，并稀释至适当的浓度范围，用原子吸收分光光度计测定钙元素的

吸收值。

4试剂

本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。工作用水为去离子水或同等纯度的水。

4.1盐酸助(HCll-1.19g/mL]o

4.2盐酸溶液[c(HCD=6mol/L]，移取盐酸(4.1)500mL同500mL水混合。

4.3盐酸溶液[c(HCU=0.1mol/L]，移取盐酸(4.1)9mL用水稀释至1L.

4.4氯化斓溶液助(La)=50g/L]，称取氯化斓[LaCl,"nH,O,.(La20,)=4500]130g溶解于水中，

用水稀释至11-

4.5钙标准储备液助(Ca)-1000mg/L]，采用GBW(E)080118(水中钙成分分析标准物质)。

4.6工作标准溶液:钙工作标准溶液[川Ca)一50mg/L]，吸取钙标准储备液((4.5)5.000ml,定容于

100ml的容量瓶中。

5仪器设备

乐.‘

.原子吸收分光光度计。

5六乙钙空心阴极灯，可同原子吸收分光光度计((5.1)配用。

﹃

口空气一乙炔火焰系统，可同原子吸收分光光度计((5.1)配用。

:瓷柑祸。

5.5马福炉

5.6调温电炉或电热板。

5.7分析天平，感量。.1mg.

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5.8容量瓶.50ml100m1_,250mL,l000ml

5.9移液管，2mlSml10mL.

6抽样

6.1烟叶

按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品

62卷烟

按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。

7分析步骤

7.1样品制备

按YC/T31制备分析样品。

7.2测定次数

每个样品平行测定不少于两次。

7.3水分含量的测定

按YC/T31测定样品的水分含量

7,4待测液的制备

7.4.1准确称取((0.S00。士。.0005)g试样于增塌(5.4)中，盖子半开，在电热板上炭化至无烟，然后置

于已预热至500℃的马福炉((5.5)中灰化4h至无炭粒。如果灰化不完全，可取出冷却后加数滴浓硝酸

湿润，于低温下干燥后重新灰化

7.4.2冷却后取出已灰化好的样品，用少量水湿润灰分，分次滴加少量盐酸溶液((4.2)，慎防灰分飞溅

损失，待作用缓和后，再多加盐酸充分溶解残渣，共加人盐酸溶液(4-2)约10mL,

7.4.3将柑塌移到电炉上(加石棉网)加热至沸，趁热用热水转移到250mL的容量瓶中，定容，摇匀，

此为烟叶钙的待测液，同时做空白试验。

7.5系列标准溶液的配制

分别吸取钙T-作标准溶液(4.6)1.000ml-,2.000mL,3.000mL,4.000mL,5.000mL于50mL

的容量瓶中，加人氯化谰溶液((4.4)1mL，使悯的浓度达到1000mg/L，定容.此系列工作标准溶液的浓

度分别为1mg/L,2mg/l.,3mg/L,4mg/L,5mg/L.

注:系列标准溶液((7.5)的浓度范围为推荐性的，操作者可根据操作习惯和所用仪器的灵敏度特点自行调整，要求

每个元素的浓度应在仪器的线性工作范围内。

7.6测定

7.6,1调整仪器

参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至最佳条件

7.6.2绘制校正曲线

在已调整完毕的仪器上，根据仪器说明书分别测定系列标准溶液((7.5)在422.7nm处的吸收值，

以吸收值为纵坐标，浓度为横坐标绘制浓度一吸收值曲线。

7.6.3测定样品

测定各元素的测定液，读取各待测元素的吸收值(A)，同时测定空白吸收值(AO。如果溶液中钙

的浓度过高，则应继续稀释至工作曲线的浓度范围内。

8结果计算

在浓度一吸收值曲线上查得吸收值为A-A。的钙的浓度P.

试样中钙的质量分数按式(1)进行计算，数值以%表示:

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声,V,X10‘

MVi(1一。[，?。)……“.··.。。·········……(1)

式中:

。—试样中钙的质量分数，%;

P一浓度一吸收值曲线上测定液吸收值(A)减去空白吸收值(Ao)所对应的浓度，单位为毫克每升

(mg/L);

V,—初始定容体积，单位为毫升(mL);

V,测试液定容体积，单位为毫升(mL);

m—试样质量，单位为克(9);

Vz—分取体积，单位为毫升(mL);

WH,o—试样的水分质量分数。

两次平行测定的算术平均值为测定结果，精确至。.01%0

允差

两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的5%.