GA/T 1321-2016 法庭科学生物体液中哌替啶及其代谢物气相色谱和气相色谱-质谱检验方法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全行业标准

/—

GAT13212016

法庭科学生物体液中哌替啶及其代谢物

气相色谱和气相色谱质谱检验方法

-

ㅤㅤㅤㅤ

GCandGC-MSexaminationmethodsforenthidineand

p

itsmetaboliteinbioloicalfluidinforensicscience

g

2016-07-08发布2016-07-08实施

中华人民共和国公安部发布

/—

GAT13212016

法庭科学生物体液中哌替啶及其代谢物

气相色谱和气相色谱质谱检验方法

-

1范围

(、、)

本标准规定了法庭科学生物体液血液尿液胃液等中哌替啶及其代谢物去甲哌替啶的气相色谱

()和气相色谱质谱()的检验方法。

GC-GC-MS

本标准适用于法庭科学生物体液中哌替啶及其代谢物去甲哌替啶的定性定量分析。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/毒物分析名词术语

GAT122

3术语和定义

ㅤㅤㅤㅤ

/界定的术语和定义适用于本文件。

GAT122

4原理

,,、,

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对生物体液进行提取净化及浓缩采用气相色

、,()、;

谱法气相色谱质谱法检测以保留时间t质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据与

-

R

,,。

平行操作的添加标准物质响应值比较根据峰面积之比用外标法或内标法进行定量分析哌替啶在体

,。

内主要代谢为去甲哌替啶其体内代谢途径参见A.1

、

5试剂仪器及材料

5.1试剂

,(/—):

本标准所用试剂均为分析纯试验用水为三级水见GBT66822008规定

)三氯甲烷。

a

b)异丙醇。

)/()。

c三氯甲烷异丙醇体积比为3∶1混合溶剂

d)甲醇。

)乙醇。

e

)乙酸乙酯。

f

g)吡啶。

h)乙酸酐。

1

/—

GAT13212016

)葡萄糖醛酸苷酶。

i-

β

)饱和碳酸钠溶液。

j

):,。

k10%NaOH溶液称取氢氧化钠10g用水溶解并定容至100mL

):,。

l1%HCl溶液移取浓盐酸1.0mL用水稀释并定容至100mL

m)标准溶液:

)/:、、()

11.0mmL标准物质溶液分别称取哌替啶去甲哌替啶SKF内标标准物质各

g525A

,,。

100.0mg于100mL容量瓶中加入一定量甲醇溶解并稀释至刻度混匀分别配制成

/、、。,。

1.0mmL的哌替啶去甲哌替啶SKF标准物质溶液密封置于冰箱中冷冻保存

g525A

保存时间个月。

6

)/:、、标准物质溶液各

20.1mmL单一标准工作溶液分别移取哌替啶去甲哌替啶SKF

g525A

,,。/

于容量瓶中加入甲醇稀释至刻度混匀分别配制成的哌

10.0mL100mL0.1mmL

g

、、。,。

替啶去甲哌替啶SKF标准工作溶液密封置于冰箱中冷藏保存保存时间

525A

3个月。

)/:、

31.0mmL混合标准物质溶液分别称取哌替啶去甲哌替啶标准物质各100.0mg于同

g

,,。/

一个100mL容量瓶中加一定量甲醇溶解并稀释至刻度混匀配制成1.0mmL的

g

、。,。。

哌替啶去甲哌替啶混合标准物质溶液密封置于冰箱中冷冻保存保存时间个月

6

)/:、

40.1mmL混合标准工作溶液移取哌替啶去甲哌替啶混合标准物质溶液10.0mL于

g

,,。/

100mL容量瓶中加入甲醇稀释至刻度混匀配制成0.1mmL的混合标准工作溶

g

,,。。

液密封置于冰箱中冷藏保存保存时间个月试验中所用其他浓度的标准工作溶液

3

均由/的标准物质溶液用甲醇稀释得到。

1.0mmL

g

5.2仪器和材料ㅤㅤㅤㅤ

仪器和材料包括:

):();

a气相色谱仪配氮磷检测器NPD

)配电子轰击源()的气相色谱质谱联用仪;

bEI-

)固相萃取柱:固相萃取柱或其他等效柱;

cC

18

d)涡旋振荡器;

)浓缩器;

e

):;

f电子天平分度值为0.1mg和0.01g

g)移液器;

h)离心机;

)具盖离心管;

i

)尖底玻璃试管。

j

6检验

6.1定性分析

6.1.1样品处理

6.1.1.1直接提取法

(,

移取血液等样品2.0mL~5.0mL于具盖离心管中如采用内标法则加入内标SKF标准物质

525A

),,,

1μg加入10%NaOH溶液或饱和碳酸钠溶液约0.5mL调节pH值在10~11之间加入乙酸乙酯

2

/—

GAT13212016

,,/,;,

或三氯甲烷振荡以转速离心提取有机相重复提取一次合并两次

6mL10min8000rmin10min

,,,

提取的有机相于尖底玻璃试管中在浓缩器上60℃下浓缩至干残渣加入乙醇50L~100L定容供

μμ

仪器分析。

()

6.1.1.2腐败样品的提取酸碱反提法

(,标准物质

移取血液等样品2.0mL~5.0mL于具盖离