GB/T 21649.1-2008 粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法

lCS19．120

A28

缰雪

中华人民共和国国家标准

GB／T

粒度分析图像分析法

第1部分：静态图像分析法

Particlesizemethodsm

analysis--Imageanalysis

Part1：Staticmethod

imageanalysis

(IS013322-1：2004，MOD)

2008-04-16发布

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GB／T

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GB／T

21649{(粒度分析图像分析法》分为以下两个部分：

——第1部分：静态图像分析法；

——第2部分：动态图像分析法。

本部分是GB／T21649的第1部分。

本部分修改采用ISO

本部分与IsO

13322—1比较。主要修改内容如下：

——在附录B中增加了两档放大倍率，使测量范围拓展到纳米级。

——4．2条制样方法的内容从正文移至附录F(资料性附录)，并增加F．5“支持膜法”。

——对范围进行了修改。

——对术语、缩略语、定义与符号进行了修改。

——对公式(4)进行了修改：

D(z1～XFl)(Z2一XPz)

“一———乏乏■～

13322—1

——将ISO6．3．6．1条中示例改写为“检定过的标准格栅或粒度标准物质”。

本部分相对于ISO13322—1：2004删除的内容如下：

——删除5．2条中内容重复的b)、c)、d)、h)。

——将一些适用于国际标准的表述改写为适用于我国标准的表述。

本部分的附录A、附录B、附录c为规范性附录，附录D、附录E、附录F为资料性附录。

本部分由全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会(SAC／TC168)提出并归口。

本部分起草单位：北京市理化分析测试中心、钢铁研究总院。

本部分主要起草人：周素红、邹涛、陈萦、卢庆新、郑毅、方建锋。

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21649．1—2008

GB／T

粒度分析图像分析法

第1部分：静态图像分析法

1范围

GB／T21649．1的本部分规定了利用静态图像分析法测定颗粒粒度分布的方法。本部分适用于测

定能够从显微镜中获得图像的颗粒的粒度分布。

本部分测量的颗粒尺寸范围是小于10：1的窄分布。为了获得可重复的体积平均直径，对符合正

态分布的、标准偏差为1．6的分布，需要测量6000多个颗粒。如果要得到可靠的百分数值时，如D。。或

其他百分数值，则必须至少测量61000个颗粒。详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB／T

21649的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

ISO

9276—1粒度分析结果的表示第1部分：图示表示法

ISO9276—2

粒度分析结果的表示第2部分：由粒度分布计算平均粒径／直径和各次矩

3术语、缩略语、定义与符号

3．1术语、缩略语与定义

3．1．1

field

视场view

通过可视设备，如光学显微镜或电子显微镜观察到的区域。

3．1．2

frame

测试框measurement

视场内的一个区域，在此区域中对颗粒进行计数和图像分析。

注：一系列的测试框构成总的测试区域。

3．1．3

二值化图像binaryimage

由一系列数值为0或1的像素构成的数字图像，在可视屏上这些数值通常显示为明、暗两种区域，

或由两种不同颜色的伪彩色图表示。

3．1．4

边缘界定edgefinding

一种判定物体与背景间边界的方法。

3．1．5

number

欧拉数Euler

在二值化图像中，欧拉数定义为物像数减去物像内部孔洞数。它揭示的是一个区域的连通性，而不

是指该区域的形状。

注：在相连区域内的所有点对可以通过一条完全位于该区域内的曲线将它们连接起来。如果一个复杂的二维物像

被视为一组带孔洞的连续区域的话，其欧拉数可被定义为；相连区域数减去孔洞数。孔洞数比在物像上的相连

】

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NA23．1．63．1．7circulardiameter3．1．83．1．93．1．103．1．113．1．123．1．13ecdelementdiameter21649．1—2008

GB／T

P；——在测试框中存在颗粒i的概率(同样可称作Miles—Lantuejoul因子)

Un——垂直校正因子；

V。——颗粒i的相对体积；

X^——球形颗粒i的直径；

xa。——颗粒i的面积等效直径；

x

F1——物像的水平Feret直径；

xF2——物像的垂直Feret直径；

X——颗粒i的尺寸；

x，一——颗粒i的最长尺寸，同样也称作最大Feret直径；

x，～——颗粒i的最短尺寸，同样也称作最小Feret直径；

XuL——分档区间的下限；

x一。——X。的平均值；

xUl。——分档区间的上限；

X。——物像的水平尺寸；

x。。——水平尺寸，单位为微米(pm)；

xt。——水平尺寸，单位为像素；

xz——物像的垂直尺寸；

x2。——垂直尺寸，单位为微米(pm)；

五。——垂直尺寸，单位为像素；

Z1——矩形测试框的水平边长；

Z2——矩形测试框的垂直边长。

4本方法要求的样品制备

4．1总的推荐方法

4．1．1总则

以下为适用于显微镜操作的推荐采用的制样方法。

注：参见文献[43、[5]和[10]。

4．1．2样品细分

由于制样仅需一小部分样品，因此，从原始样品上分取下来的小样应保证具有代表性。

样品的制备方法已基本决定了样品的分取方法，其分取方法由对此样品进行分析的实验室最终

决定。

由于一种具体分样方法所需要的专门设备并不是所有实验室都有，所以分样方法应由各实验室根

据各自的专业经验作出选择，只要颗粒是分散的，且尺寸不出现中断。

4．1．3连在一起的颗粒

连在一起的颗粒数目应该是最少。

分取方法的首要原则是颗粒必须是分离的，尽可能少地连在一起。将未经很好分离、连在一起的颗

粒测成一个颗粒将导致错误结果。

4．1．4颗粒分布

为确保没有明显的颗粒分级，载片上样品颗粒应足够多。颗粒的分布均匀性由不同测试框的统计

结果比较得到。具体步骤详见第7章。

4．1．5样品制备

必要时，电镜的样品应镀一层薄的金属层(如：Au，Au／Pd，Pt／Pd)以减少荷电效应。

制样后应尽快进行观测，并给出样品的有效期。

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45．15．3．2一2198+K21649．1—2008

GB／T

a)图像对比模式：用于调节期望的峰值信号水平；

b)加速电压：根据待测样品的材质而定；

c)样品位置：在电子显微镜制造商指定的样品工作间距范围内选择形成高清晰度图像的工作问

距。样品应平铺在样品池中，镜台斜面设置为零；

d)动态聚焦和倾斜修正：这两项应处于关闭状态；

e)参照附录B选择放大倍率：总的放大倍率为电子显微镜放大倍率与其他图像分析仪转换倍率

的乘积。

5．3．3光学显微镜的操作条件

对于通常用作粒度测量的光学显微镜的明场像而言，单色光的最小特征常数d值(单位为微米)由

公式(2)给出：

d一旦墨

psin0

式中：

^——波长，单位为微米(pm)；

口——物镜对颗粒张开的半角，单位为度(。)；

Ⅳ——周围介质的折射率。

理论上最小分辨距离约为0．2pm，不过颗粒周围存在的衍射光环只能粗略估计粒度。必须十分注

意待测颗粒的粒度范围，然后根据所需精度进行测量。附录C中给出了某些典型颗粒的分辨率以及能

够测量的最小颗粒尺寸。通常，待测颗粒的最小颗粒的最小尺寸至少是分辨率极值的lo倍。

6显微镜和图像分析

6．1总则

现代图像分析仪在样品分析前有增强图像质量以及将连在一起的颗粒进行分离的功能。如果测量

的颗粒是原始图像，允许使用增强图像质量的功能。形状不规则的颗粒或带有尖角的颗粒不应被分割，

因为将其分割会导致颗粒形貌的扭曲。参照6．3．4记录下在每一测试框中被舍弃颗粒的比例，在测试

中所有此类的连在一起的颗粒都应该舍弃。连在一起的球形颗粒可以被分割，因为这样引起的颗粒投

影面积扭曲最小。在附录D中给出了采用图像分析测量粒度的典型步骤流程图。

6．2粒度分级和放大

在采用图像分析测量粒度时，物像分辨率的理论极值为1个像素。在最大分辨率】个像素时逐个

进行计数。注意对图像进行任何压缩都可能降低分辨率。然而，有必要在最终的结果报告中确定粒度

分级。理想的最大分辨率应根据所需的精度进行调整，而精度是待测颗粒总数、动态范围以及将最小颗

粒考虑在内的像素数目的函数。因此，在给出粒度定量分析报告前，建议将像素转换成实际的尺寸。

使用的放大倍率应满足条件，即待测最小颗粒的投影面积符合精度要求。所有待测颗粒以粒度大

小分级，并按1个像素的分辨率进行存储。在最终结果中应将颗粒以粒度分级的形式进行记录。对粒

度分布窄的样品而言，颗粒分级遵循线性级数关系，而对粒度分布宽的样品而言，颗粒分级遵循对数级

数关系。级数区间的设定应由动态范围和待测颗粒总数而定。按粒度大于等于该粒度分档的下限值

xuL但小于分档的上限值xu。．将颗粒进行分档，如公式(3)所示：

Xl』1．≤X<XLrIL…………………(3)

对每一个测试框采用t检验以及采用F检验分别对平均粒径和标准偏差的显著性进行核查。不符

合要求的数据应该舍弃。

6．3计数步骤

6．3．1总则

将每一测试框中的所有颗粒计数，并将所有测试框的颗粒累积，可得到粒度分布。

5

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21649．1—2008

GB／T

6．3．3．2所有完全位于测试框中的颗粒将被统计在内。所有在测试框外或被边界切割的颗粒均被舍

弃。一个颗粒被统计在内的可能性与其粒度成反比。因此引入一偏差，颗粒粒度越大，它也越大。在

给出：

11p一!兰·二墨!，!!圣二墨壁!

zlzz

当直径为x一的球形颗粒时，可简化为公式(5)：

P一—(Z1--XA)—(Z*--XA)

一

z1z2

因此，在测试框中颗粒总数应除以概率P。。

框中的颗粒数和修正因子如表l所示。

表1修正读数示例

直径