GB/T 7486-1987 水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定

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中华人民共和国国家标准

UDC614.777:543

水质氧化物的测定•2：546.2S7

第一部分总氤化物的测定GB7486—87

Waterquality—Determinationocyanide

Part1Determinationototalcyanide

氧化物属于剧毒物，在操作氟化物及其溶液时，要特别小心。避免沾污皮肤和眼睛。吸取溶液一

定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸入口中！

除氟化物剧毒外，毗噪也具有毒性，应注意安全使用。

氨化物可能以氟氢酸、氧离子和络合氧化物的形式存在于水中，这些氟化物可作为总氤化物和氟

化物分别加以测定。

本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。

活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馆前加亚硫酸溶液排除千扰，见6.1.7a。

硫化物干扰，可在蒸谓前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰，见6.1.7Co

亚硝酸离子干扰，可在蒸懈前加适量氨基磺酸排除干扰，见6.1.7bo

少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的

正已烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。

本标准分四篇：国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

第一篇氟化氢的释放和吸收！

第二篇硝酸银滴定法；

第三篇异烟酸T比呼咻酮比色法;

第四篇毗噪-巴比妥酸比色法。

硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L,检测上限为lOOmg/L。

异烟酸-毗咻酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L,检测上限为0.25mg/L。

毗唳-巴比妥酸比色法最低检测浓度为0.002mg/L（用72型分光光度计，吸光度为0.020左右）,

检测上限为0.45mg/L（10mm比色皿）、0.15mg/L（30mm比色皿）。

第一篇氟化氢的释放和吸收

1定义

总氧化物是指在磷酸和EDTA存在下pH<2介质中，加热蒸馆，能形成氟化氢的氟化物，

包括全部简单氧化物（多为碱金属和碱土金属的氧化物，鞍的氟化物）和绝大部分络合氟化物（锌氟

络合物、铁氧络合物、镰氟络合物、铜氟络合物等），不包括钻氤络合物。

2原理

向水样中加入磷酸和EDTA二，在pH<2条件下，加热蒸徭，利用金属离子与EDTA络合

能力比与氟离子络合能力强的特点，使络合氧化物离解出氧离子，并以氤化氢形式被蒸馆出，用氢氧

化吸收。

国家环境保护局1987-03-14批准1987-08-01实施

GB7486—87

3试剂

测定过程中，只能使用公认的分析纯试剂和不含氟化物和活性氯的蒸憎水或具有同等纯度的水。

3.1磷酸（H3PO4）!1.69g/ml0

3.21%（皿/）氢氧化（NaOH）溶液。

3.310%（/n/F）EDTA-溶液。

3.4乙酸铅试纸。

称取5g乙酸铅〔Pb（C2H3O2）2•3H2O；）溶于水中，并稀释至100mlo将滤纸条浸入上述溶

液中，Ih后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。

3.5碘化钾-淀粉试纸。

称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g

碳酸，用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。

3.61+5硫酸溶液。

3.71.26%（m/K）亚硫酸（Na2SO3）溶液。

3.8氨基磺酸（NH2SO3H,sulfamicacid）。

3.94%（m/K）氢氧化（NaOH）溶液。

4仪務

4.1500ml全玻璃蒸谓器。

4.2600W或800W可调电炉。

100ml量筒或容量瓶。

仪器装置如图所示。

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总氟化物蒸ts装置图

；3—冷凝水出口水,•

GB7486—87

5采样和样品

5.1采集水样时，必须立即加氢氧化固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化。当水样酸度高

时，应多加固体氢氧化，使样品的pH>12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。

5.2当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉（CdCOj）或碳酸铅（PbCOj）固体粉末，除去

硫化物后，再加氢氧化固定。否则，在碱性条件下，氟离子和硫离子作用形成硫氟酸离子而干扰测

定。

注:检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸（3.4）上，若变黑色（硫化铅），说明有硫化物

存在。

5.3如果不能及时测定样品，釆样后，应在24h内分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。

6步鼻

6.1氤化氢的释放和吸收

6.1.1量取200ml样品，移入500ml蒸馆瓶（2）中（若氧化物含量高，可少取样品，加水稀释

至200ml）,加数粒玻璃珠。

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