GB/T 7468-1987 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

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中华人民共和国国家标准

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水质总汞的测定

冷原子吸收分光光度法

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发布实施

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国家环境保护局发布

中华人民共和国国家标准

水质总汞的测定8,29:;<===>?;@

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冷原子吸收分光光度法CDF

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本标准等效采用无焰原子吸收分光光度法测定总汞第一三部分规定了采用

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高锰酸钾过硫酸钾法或溴酸钾溴化钾法消解水样用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞

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总汞是指未过滤的水样经剧烈消解后测得的汞浓度它包括无机的和有机结合的可溶的和

WTTP

悬浮的全部汞V

:适应范围

本标准适用于地面水地下水饮用水生活污水及工业废水

PPPV

碘离子浓度大于等于时会明显影响高锰酸钾过硫酸钾消解法的回收率与精密度

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当洗净剂浓度大于等于时采用溴酸钾溴化钾消解法其汞的回收率小于

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若有机物含量较高或步骤中规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物

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则本方法不适用V

本标准最低检出浓度为含汞在最佳条件下测汞仪灵敏度高基线噪音及试剂空白值

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极低当试份体积为时最低检出浓度可达

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A原理

汞原子蒸气对波长的紫外光具有强烈的吸收作用汞蒸气浓度与吸收值成正比

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在硫酸硝酸介质及加热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解或用溴酸钾和溴化钾混合

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试剂在以上室温和的酸性介质中产生溴将试样消解使所含汞全部转化为二价

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汞V

用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞

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在室温通入空气或氮气流将金属汞汽化载入冷原子吸收测汞仪测量吸收值可求得试样中

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汞的含量V

@试剂

除另有说明分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂其中汞含量要尽可能少

TTV

如采用的试剂导致空白值偏高应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂或自

TT

行提纯精制V

配制试剂或试样稀释定容均使用无汞蒸馏水试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶

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@<:无汞蒸馏水

二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度也可将蒸馏水加盐酸酸化至然

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后通过巯基棉纤维管cQ<O\<Od除汞V

国家环境保护局批准实施

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硝酸溶液按稀释之

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!"C高锰酸钾溶液+A-26

1D

将高锰酸钾优级纯必要时重结晶精制用水溶解稀释至

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!"G过硫酸钾溶液+A-26

1D

将过硫酸钾用水溶解稀释至

A-$’(*$?"/*5/6

1:34

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溴酸钾溴化钾溶液简称溴化剂

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用水溶解准确到溴酸钾优级纯加入溴化钾

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用水稀释到置棕色试剂瓶中保存若见溴释出则应重新配制

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!"LM&--2盐酸羟胺溶液6

1D

将盐酸羟胺用水溶解稀释至常含有汞必须提纯当

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汞含量较低时采用法汞含量高时先按法除掉大量汞再按法除尽汞

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巯基棉纤维管除汞法在内径长左右一端拉细的玻璃管或分

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液漏斗放液管中填充巯基棉纤维将待净化试剂以速度流过一至二次

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即可除尽汞6

萃取法取盐酸羟胺溶液注入分液漏斗中每次加入含二苯基

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硫巴腙双硫腙*-"/2的四氯化碳溶液反复进行萃取直至含双硫腙的四氯

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化碳溶液保持绿色不变为止然后用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙

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!"LL巯基棉纤维$5缩写""*6

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于棕色磨口广口瓶中依次加入硫代乙醇酸分析纯乙酸酐

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*‘R)-?Pa乙酸*R-"?浓硫酸充分混匀冷却至室温后加

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入长纤维脱脂棉铺平使之浸泡完全用水冷却待反应热散去后加盖放入烘箱

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中天后取出用耐酸过滤漏斗抽滤用无汞蒸馏水充分洗涤至中性后摊开于

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下烘干成品放棕色磨口广口瓶中避光较低温度下保存

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!"L#&--2氯化亚锡溶液6

1D

将氯化亚锡置于干烧杯中加入盐酸微微加热待完全溶解

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后冷却再用蒸馏水稀释至若有汞可通入氮气鼓泡除汞

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