HY/T 262-2018 海水中溶解甲烷的测定 顶空平衡-气相色谱法

;

ICS07.06013.060

Z17

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT2622018

海水中溶解甲烷的测定

顶空平衡气相色谱法

-

—

Determinationofdissolvedmethaneinseawater

Headsaceeuilibriumaschromatorahmethod

pqggpy

2018-07-30发布2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

/—

HYT2622018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中华人民共和国自然资源部提出。

(/)。

本标准由全国海洋标准化技术委员会SACTC283归口

:、、

本标准起草单位国家海洋环境监测中心国家海洋局生态环境保护司国家海洋局南海标准计量

中心。

:、、、、、、、。

本标准主要起草人臧昆鹏池政豪王菊英赵化德徐雪梅应佩璇郑楠霍城

Ⅰ

/—

HYT2622018

海水中溶解甲烷的测定

顶空平衡气相色谱法

-

1范围

()、

本标准规定了顶空平衡气相色谱法测定海水中溶解甲烷的方法原理分析步骤和结果

-CH4

计算。

-1

,·

本标准适用于近海海水和河口区海水中溶解CH4浓度的测定测定范围为2nmolL~

-1

·。

500nmolL

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

溶解甲烷dissolvedmethane

每升海水中溶解CH4气体的量。

-1

:(·)。

注单位为纳摩尔每升nmolL

2.2

顶空平衡headsaceeuilibrium

pq

,,

在一密闭容器内形成一个由海水样品和不影响测定结果的气体组成的气液体系并使待测气体

-

在气液两相达到分配平衡的方法。

-

2.3

顶空气体headsaceas

pg

,,。

密闭容器中气液两相达到分配平衡后顶部空间的气相部分

-

3方法原理

,,

基于道尔顿气体分压定律和亨利定律室温下形成由海水样品和不影响测定结果的气体组成气-

,,,

液密闭体系振荡后静置使海水中溶解在气液两相之间达到分配平衡再利用气相色谱法测定

CH4-

,,。

顶空气体中CH4的浓度并根据气液两相体积计算出海水样品中溶解CH4的浓度

4试剂和材料

———(),,,!

警示氯化汞HCl剧毒应小心操作避免直接接触废液加硫处理

g2

,。

除非另作说明在分析中仅使用去离子水或等效纯水

-1-1

(·):(,·)。

4.1盐酸溶液2molL取200mL浓盐酸分析纯=1.19mL溶解于1L水中

ρg

:,,。

4.213×分子筛一级品球型直径2.0mm~2.8mm

:,,。

4.3硅胶分析纯球型直径4mm~8mm

():,()

4.4氢气纯度大于或等于99.999%瓶装高纯氢气或氢气发生器生成的氢气经13×分子筛4.2和

硅胶()净化干燥。

4.3

1

/—

HYT2622018

:,()()。

4.5助燃气瓶装压缩空气或空气压缩机提供的空气经13×分子筛4.2和硅胶4.3净化干燥

():,()()。

4.6氮气纯度大于或等于99.999%瓶装高纯氮气经13×分子筛4.2和硅胶4.3净化干燥

:。,

标准气体浓度定标不确定度小于使用至少瓶不同浓度的标准气体其浓度范围应

4.7CH41%3

覆盖待测海水样品顶空平衡处理后顶空气体中CH4的浓度范围。

:()(),,

饱和溶液将分析纯溶解于约水中充分搅拌静置后溶液中

4.8HCl8.0HCl100mL4.1

g2gg2

有少量HCl晶体存在。

g2

:(,)(,)。

4.9注射器针头长针头l=160mm<2mm和短针头l=50mm<2mm

ϕϕ

:,()。

4.10二通阀塑料材质可连接注射器针头4.9

:,,(

4.11顶空样品瓶口径为20mm容积不小于50mL的钳口玻璃瓶瓶盖由铝帽和带聚四氟乙烯PT-

)。(),()

FE衬层的胶塞组成置于盐酸溶液4.1中浸泡24h用水洗净放入电热恒温干燥箱5.260℃烘干

备用。

:,,。

4.12气密注射器玻璃材质50mL准确度小于1%

:,。

4.13普通注射器塑料或玻璃材质20mL

:。

4.14移液枪调节范围为100L~1000L

μμ

:(),。

4.15硅胶取样管置于盐酸溶液4.1中浸泡24h再以水洗净

5仪器及设备

5.1气相色谱仪

:,()。

进样系统包括双位六通阀定量环及连接管路图和图

5.1.12mL12

:,,()

色谱柱长度为内径为装填粒度为目目

5.1.23m3mm170m~200m80~100PoraackQ

μμp

,。

填料的不锈钢填充柱或等效的其他色谱柱

:()。

5.1.3检测器氢火焰离子化检测器FI